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本文采用机械化学法加烧结工艺制备了过渡金属与TiO2纳米复合物。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析样品的组成、晶体结构，微观应变，尺寸分布及形貌。采用振动样品磁强计(VSM-220)测量复合物的磁性。采用日立F-4500型荧光光谱仪检测样品的发光性能。采用HP8722ES型网络矢量分析仪测定样品2-18GHz范围内电磁参数随频率的数值变化。主要研究了退火前后复合物的晶粒尺寸、微观结构和微观应力的变化以及这些这些变化对样品的磁性能、发光性能和吸波性能的影响。采用机械化学法制备了Ni/TiO2纳米复合物并对样品在500oC进行半小时的退火处理。退火后样品的晶粒尺寸增加，微观应变得到释放。这有效的增强了样品中的非线性介电共振，并且在复介电常数的实部与虚部(ε′-ε″)的曲线上呈现明显的Cole-Cole半圆。当退火样品的吸收体厚度为2.3mm时，在整个Ku波段(12.4-18GHz)范围内的反射损耗值(RL)都超过了-10dB；并且在12.6GHz处获得了最优反射损耗(RL)值-45.2dB。值得注意的是，当吸收体的厚度为2.1mm时，样品在17.1GHz处取得最佳的反射损耗值-41dB，反射损耗值超过-20dB的频宽为16.4-18GHz。退火样品吸波性能的明显改善归因于介电共振的增强和良好的电磁匹配。采用机械化学法制备了由过量的金属Ni与TiO2组成的纳米复合物。制备态样品由六角形结构的金红石TiO2和面心立方结构的Ni组成。真空退火使样品晶格缺陷及内应力减少，同时Ni晶粒尺寸明显增加。与制备态样品相比，退火样品的饱和磁化强度明显增加，同时矫顽力减小。退火后，TiO2的本征发光峰，自由激子及束缚激子引起的发光峰都发生红移，这来自于能带结构的畸变。制备态样品在15GHz产生强烈的非线性介电共振现象，并呈现明显的Cole-Cole半圆。当吸收厚度为8mm时，在14-16GHz范围内的反射损耗值（RL）都超过了-10dB；并且在15GHz处获得了最优RL值-32dB。退火样品在2.8和5.2GHz处的自然共振强度明显加强，使样品在2-6GHz范围的吸波性能显著提高。采用机械化学法制备了由六角形结构的金红石TiO2和面心立方结构的NiCo组成的NiCo/TiO2纳米复合材料，并在500oC氩气氛围中对样品进行半小时退火处理。应用X射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计及微波矢量网络分析仪对纳米复合材料的相组成、形貌、磁性和电磁参数进行了分析。与球磨态样品相比，退火样品NiCo的布拉格衍射峰明显变窄，表明晶粒尺寸增加，微观应力减小；与此同时饱和磁化强度增加，矫顽力减小。制备态样品呈现明显的介电共振及磁共振行为，退火导致样品在12-16GHz内的界面极化和极化损耗显著加强，使样品在厚度为8mm时，最大损耗由-6.4dB降至-14.8dB。同时，退火样品在2.6和5.3GHz处的自然共振及10.5，13和15.6GHz处的交换共振明显增强。采用机械化学法合成了FeCo/TiO2纳米复合材料，这种材料与石蜡的复合物在13.5GHz处ε′值具有较大的波动，伴随着ε″产生强烈的介电共振峰。制备态样品经500°C退火后，介电共振行为消失，随之介电常数复平面上Cole-Cole图无明显规律。这主要因为由磁性内核与介电外壳构成的复合物中介电共振行为与电导率密切相关。在复合材料两相界面处，适当的电导率产生的介电共振现象可以使复介电常数的实部与虚部(ε′-ε″)的复平面上Cole-Cole图呈现一个全圆。制备态样品的厚度为8.1mm时，反射损耗在12.4GHz处取得最大值-36.7dB，且超过10dB的频宽为12-16.5GHz，几乎覆盖了整个Ku波段(12-18GHz)。该体系良好的电磁波吸收性能归功于FeCo/TiO2纳米复合物特殊的微结构带来的非线性介电共振，自然共振和良好的电磁匹配。