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本文采用真空感应熔炼工艺和冷轧工艺制备不同Zr含量的多晶Ni<,3>Al(Zr)合金.测试了合金在不同气氛中室温及高温力学性能.借助于金相显微镜,扫描电镜,透射电镜及俄歇分析等手段,研究了Ni<,3>Al(Zr)合金的显微组织演变规律;采用电弧熔炼工艺制备不同Ni和Zr含量的Ni<,3>Al(Zr)合金,研究了Zr对不同成分Ni<,3>Al合金组织和力学性能的影响及Zr在合金晶界的偏聚情况;以正电子寿命谱仪为实验手段,研究了过化学计量比二元Ni<,3>Al脆化机制,从原子尺度解释合金元素Zr韧化Ni<,3>Al合金的物理本质;通过第一原理计算研究了Zr在Ni<,3>Al中的占位情况,借助于X射线光电子能谱(XPS)分析了Zr对Ni和Al原子内层电子结合能的作用.研究结果如下:随着热处理温度的升高,冷轧多晶Ni<,3>Al合金再结晶的体积百分数增加,再结晶晶粒尺寸增大.Ni<,3>Al(Zr)合金的屈服强度几乎不随应变速率的变化而变化,延伸率和抗拉强度随应变速率的增加而增加;Ni<,3>Al(Zr)合金仍然存在环境脆性.Ni<,3>Al(Zr)合金在700~1050℃之间存在低塑性区,在10-3pa的真空中仍然表现出高温环境脆性.Zr对不同化学计量比Ni<,3>Al的压缩强度和硬度影响不同,对亚化学计量比的Ni<,3>Al合金,压缩强度和硬度随Zr含量的增加而增加.而对过化学计量比的Ni<,3>Al合金,少量的Zr能导致合金的软化,即压缩强度和硬度随Zr含量的增加先降低后增加;正电子寿命谱研究结果表明,Ni<,3>Al合金晶界缺陷的开空间大于Ni空位或Al空位的开空间,Ni<,3>Al合金晶界处的价电子密度低,金属键合力较弱;Ni<,3>Al中加入合金元素Zr,基体中的自由电子密度增加,从而增加了合金中的金属键成分;第一原理平面波赝势方法计算结果表明,Zr在Ni<,3>Al中占Al位,与Ni<,3>Al的成分无关.