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中药作为中华民族科学、文化和历史的伟大宝库,是我国在自然科学领域最具有优势、最有特色、最有希望的学科之一。三七、淫羊藿是我国传统中药,通过现代药理实验研究表明,淫羊藿和三七配伍使用,对防治阿尔茨海默病（AD）有积极意义。本次研究的片剂在此指导下研制,为了配合药物的研究开发,本文按照中药新五类的申报要求,对三七、淫羊藿提取物和片剂的质量进行了研究。一、三七、淫羊藿提取物的质量研究目的对三七、淫羊藿提取物的质量进行全面研究。方法1)选用AgilentExtend-C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203nm,进样量10μL,流速:1.0mL·min-1,测定三七提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量;采用香兰素比色法,人参皂苷Re为对照,550nm波长,测定三七提取物中总皂苷含量:参考《中国药典》有关规定,对三七提取物的水分、炽灼残渣、重金属、砷盐进行了检查;选用硅胶G薄层板,三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（32:1:16:4）为展开剂,点样1μL,对三七提取物进行了鉴别;采用标准溶液加入法,Agilent HP-INNOWAX（30m×0.32mm,0.25μm）毛细管色谱柱,FID检测器,测定了三七提取物中7种有机溶剂残留量;用确定的含量测定方法,考察三七提取物的影响因素。2)选用Agilent SB-C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,乙腈-水（26:74）为流动相,检测波长270nm,进样量10μL,流速:1.0mL·min-1,测定淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量;采用紫外法,淫羊藿苷为对照,270nm波长,测定淫羊藿提取物中总黄酮含量;参考《中国药典》有关规定,对淫羊藿提取物的水分、炽灼残渣、重金属、砷盐进行了检查;选用硅胶H薄层板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）为展开剂,点样10μL,对淫羊藿提取物进行了鉴别;用确定的含量测定方法,考察淫羊藿提取物的影响因素。结果1)4种皂苷含量测定中,在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（三七皂苷R1 r=0.9997,人参皂苷Rg1r=0.9999,人参皂苷Re r=0.9997和人参皂苷Rb1 r=0.9999）,不同浓度的回收率95.29%～104.5%,日内精密度RSD均＜4.4%,日间精密度RSD均＜6.8%。总皂苷含量测定中,对照品质量范围为0.0678～0.21696mg时,吸光度和质量呈现良好的线性关系,线性方程为Y=4.1135X-0.0127,相关系数r=0.9993,不同浓度的回收率96.88%～101.8%,日内、日间精密度RSD均＜5.0%。三批三七提取物的水分含量为3.236%,4.501%,3.266%,炽灼残渣所得残渣为0.2262%,0.2696%,0.2409%,重金属均＜10ppm,砷盐均＜3.3ppm。薄层鉴别中,提取物中几种皂苷得到了很好的分离。残留溶剂测定中,在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（乙醇r=0.9994,正己烷r=0.9982,苯r=0.9999,甲苯r=0.9991,二甲苯r=0.9994,苯乙烯r=0.9997和二乙烯苯r=0.9932）,回收率81.74%～111.2%,日内、日间精密度RSD均小于10.0%。三七提取物经高温试验（40℃和60℃）、高湿度试验（RH75±5%和RH90±5%）和强光照射试验（4500±5001x）下放置10天,发现高温对提取物的外观、含量影响不大,但在高湿度下提取物吸湿性较明显,在强光下提取物含量有所下降,提示提取物需避光、干燥保存。2)淫羊藿苷含量测定中,在0.0208～0.208mg·mL-1浓度范围内峰面积和浓度呈现良好的线性关系,线性方程为Y=12085X-24.245,相关系数r=0.9998,不同浓度的回收率96.22%～101.0%,日内、日间精密度RSD均＜2.0%。总黄酮含量测定中,在0.00208～0.0208mg·mL-1浓度范围内吸光度和浓度呈现良好的线性关系,线性方程为Y=34.876X+0.0083,相关系数r=0.9996,不同浓度的回收率95.81%～97.70%,日内、日间精密度RSD均＜2.0%。三批淫羊藿提取物的水分含量为4.438%,4.428%,4.423%,炽灼残渣所得残渣为1.266%,1.330%,1.282%,重金属均＜10ppm,砷盐均＜2ppm。薄层鉴别中,提取物中几种黄酮得到了很好分离。淫羊藿提取物经高温试验（60℃）、高湿度试验（RH75±5%和RH90±5%）和强光照射试验（4500±5001x）下放置10天,发现高温和强光对提取物的外观、含量影响不大,在高湿度下,提取物性状发生改变,提示提取物需密闭、干燥保存。结论建立的各种方法可用于考察三七、淫羊藿提取物的质量,为制定提取物的质量标准提供了依据。二、三七、淫羊藿片剂的质量研究目的建立三七、淫羊藿片剂含量测定和溶出度测定方法。方法1)选用AgilentSB-C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203nm和270nm,进样量50μL,流速:1.0mL·min-1,测定片剂中4种皂苷（三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和人参皂苷Rb1）和淫羊藿苷含量;采用香兰素比色法,人参皂苷Re为对照,550nm波长,测定片剂中总皂苷含量:采用紫外法,淫羊藿苷为对照,270nm波长,测定片剂中总黄酮含量。2)采用桨法,以经过脱气处理的900mL水为溶出介质,转速为100rpm,HPLC法测定片剂中4种皂苷（三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和人参皂苷Rb1）溶出量和淫羊藿苷溶出量,紫外法测定总黄酮溶出量。结果1)HPLC法:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（三七皂苷R1 r=0.9991,人参皂苷Rg1r=0.9993,人参皂苷Re r=0.9991,人参皂苷Rb1 r=0.9992和淫羊藿苷r=0.9994）,不同浓度的回收率95.07%～104.6%,日内、日间精密度RSD均＜5.0%。比色法:对照品质量范围为0.08136～0.24408mg时,吸光度和质量呈现良好的线性关系,线性方程为Y=4.1538X-0.1764,相关系数r=0.9993,不同浓度的回收率97.63%～101.3%,日内、日间精密度RSD均＜4.0%。紫外法:在0.00909～0.021816mg·mL-1浓度范围内吸光度和浓度呈现良好的线性关系,Y=36.578X-0.0075,r=0.9993,不同浓度的回收率97.10%～100.6%,日内、日间精密度RSD均＜4.5%。2)三批片剂的4种皂苷的溶出百分率分别为94.80%,100.5%,104.0%;淫羊藿苷的溶出百分率分别为100.7%,98.78%,98.31%;总黄酮的溶出百分率分别为95.63%,103.2%,103.4%。方法学验证同片剂含量测定。结论建立的含量和溶出度测定方法,能够有效的控制片剂质量,为制定片剂的质量标准提供了依据。