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AlxGa1-xN是直接带隙宽禁带半导体材料，化学性质稳定，耐高温，抗辐射，波长在200～365nm范围内连续可调，在空气净化、杀菌与消毒、半导体固态照明等领域具有广泛的应用前景。AlGaN薄膜晶体质量对器件光电性能有很大影响，尤其制备紫外LED所需的高Al组份AlGaN材料的生长、量子阱结构的设计、极化效应的影响等一直是制约紫外LED发展的关键因素。因此，对AlGaN薄膜生长和表征的深入研究显得尤为重要。本论文采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)的方法制备了高质量的不同Al组分的AlGaN薄膜，并且系统地研究了AlGaN材料的物性，进而生长和表征了更具实用价值的AlInGaN四元材料的物性，同时从理论上研究了AlInGaN四元材料对于提高LED光电性能的影响。通过对生长工艺的优化，制备了高质量的AlGaN/GaN多量子阱，为制备AlGaN基紫外LED打下了坚实的基础。另外，对基于非极性与半极性蓝宝石衬底上的GaN与AlGaN外延生长进行了系统的实验探究。采用高分辨X射线衍射(HR-XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)、同步辐射X射线光谱等手段，对外延材料的晶体质量、晶格畸变、表面形貌、表面化学态和光学特性进行了表征分析。本论文的研究内容与取得的成果如下: 1.采用优化的MOCVD脉冲生长工艺，首先在蓝宝石衬底上高温生长了AlN缓冲层，进而得到了高质量的AlxGa1-xN外延薄膜，其中Al组分为0～87％。并且系统地研究了高温AlN缓冲层对减少裂纹密度，提高晶体质量的作用。测试结果表明当高温AlN缓冲层的厚度为200 nm时，可以极大地改善AlGaN外延层的晶体质量。研究还发现:随着AlxGa1-xN薄膜中Al组分的增加，晶格发生了收缩，即晶格常数c、a以及c/a的比值均有所减小;与之相反的是内参数u的数值反而随着Al组分的增加而增大，这种变化趋势可以解释为由于Al的并入增加，Al-N键的离子化效应增强所导致的。 2.采用Raman光谱研究了AlGaN薄膜中应力的变化行为。研究结果表明:AlxGa1-xN薄膜的A1(LO)模式的声子频移随Al组分的变化较为明显，并且是单模行为;而A1(LO)模式的声子频移峰的展宽推测主要源于AlxGa1-xN薄膜材料中的长程有序。通过系统地研究AlxGa1-xN薄膜的光致发光行为，对由缺陷态发光引起的黄带机制做了深入的探讨。Al0.26Ga0.74N薄膜样品的低温光致发光谱测试结果表明:随着温度的降低，由自由载流子复合引起的317 nm的带边发射峰有“蓝移”的趋势，并且温度越低，发光强度越高，峰值的半高宽也明显减小。 3.采用同步辐射技术研究了AlGaN材料的电子结构。通过分析Ga的K边延长的X射线吸收精细结构光谱(EXAFS)探究了不同壳层原子键长与Al组分的依赖关系。研究结果表明:位于第一壳层的Ga-N键长与Al组分的变化无关，其值只与离Ga原子最近的N原子相关;然而第二壳层的Ga-Ga键长与Al组分的关系较大。计算结果发现Ga-Ga键长要大于Ga-Al键长，并且随着AlxGa1-xN薄膜样品中Al组分的增加，Ga-Ga键长有减小的趋势，分析这可能与Al原子的原子半径较小有关。本论文还进一步地研究了AlxGa1-xN薄膜的表面化学态。通过测量Ga3d、Al2p、N1s的XPS能谱，以及对XPS能谱进行拟合，分析研究了AlxGa1-xN薄膜表面的氧化行为。结果显示:AlxGa1-N薄膜样品表面同时存在着氮化物与氧化物，并且随着Al组分的增加，Al的氧化要强于Ga的氧化。研究还发现，Ga的俄歇跃迁与O-Ga键或者Ga的其他化合物相关。 4.探究了AlInGaN四元材料的生长工艺，系统地研究了生长温度对相分离现象的影响和富In区域形成的物理机制，优化得到较为理想的生长温度为890℃。光致发光谱测试结果表明随着生长压力的减小，缺陷杂质发光得到抑制，说明较低的生长压力会改善AlInGaN薄膜的晶体质量，发现其中的“V”型缺陷的密度和尺寸都随着压力的降低而减小;高Al/In摩尔比会抑制AlInGaN薄膜中的相分离，可能是因为富In团簇的减少导致了这一结果。通过Raman光谱测量验证了AlInGaN四元薄膜中确实存在In的团簇，同时该结论也说明了“V”型缺陷的来源与In的并入有很大关系。AlInGaN四元薄膜的变温光致发光谱揭示了AlInGaN发光峰峰值能量随温度的变化呈“S”形变化的关系，并对这一现象作了合理的解释。 5.深入研究了AlGaN/GaN多量子阱的生长工艺条件，特别是异质结界面的H2吹扫时间对量子阱界面质量与光学性能的影响。实验发现，当生长AlGaN势垒层后的H2吹扫时间为4分钟，生长GaN阱层后H2的吹扫时间为2分钟时，可以获得界面平滑、组分变化陡峻的量子阱界面。通过对量子阱界面质量的分析，进一步探讨了量子阱中的缺陷形成机制。在此基础上，并通过优化生长工艺条件，最终制备得到了高质量、界面清晰的AlGaN/GaN多量子阱样品。光致发光谱测试结果表明，由于存在内建电场，因量子限制斯塔克效应引起的能带弯曲，导致了AlGaN/GaN多量子阱发光峰的“红移”;而当量子阱宽降低时，量子限制效应占主导地位，导致发光峰波长的“蓝移”。 6.对半极性R面与非极性A面、M面蓝宝石衬底上GaN与AlGaN的外延生长工艺进行了优化。发现生长成核层时采用高的Ⅴ/Ⅲ比有利于改善GaN外延薄膜的晶体质量，但所获得的晶体为沿着c[0001]方向生长的极性材料。本研究也在非极性M面蓝宝石衬底上进行了GaN材料的生长，获得了晶体质量较好的具有[11(2)2]晶向的半极性样品。本研究还在A面和M面蓝宝石衬底上生长了AlGaN材料，并且进行了Si掺杂。发现在A面衬底上生长的AlGaN经过Si掺杂后表面形貌和晶体质量都得到了改善，C的并入量有所减少，蓝带发光强度减弱。而在M面蓝宝石衬底上生长的AlGaN经过Si掺杂以后，表面形貌和晶体质量却有所下降，C的并入量增加，蓝带发光强度减弱。本研究所开展的半极性、非极性GaN和AlGaN材料的生长实验，为制备高亮度非极性AlGaN基紫外LED打下了坚实的基础。 7.采用APSYS光学器件模拟软件分析计算了p-AlInGaN四元材料以及p-AlInGaN/GaN超晶格结构作为GaN基LED电子阻挡层对LED芯片光电性能的影响。通过对量子阱中的极化电场以及极化场下能带结构、载流子浓度分布、自发辐射复合速率的研究，发现采用与GaN晶格匹配的p-In0.18Al0.089Ga0.893N/GaN超晶格作为电子阻挡层，不仅可以减小由于极化电场引起的能带弯曲效应，而且通过p-GaN层注入到有源区的空穴注入效率得到了很大的提高，同时漏电流也获得明显减小。并且在大电流注入条件下，研究结果表明采用p-In0.018Al0.089Ga0.893N/GaN超品格电子阻挡层结构的GaN基LED的“效率下降”现象得到了明显的改善。