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米拉贝隆是日本安斯泰来制药有限公司开发的口服有效的新型选择性肾上腺素能受体激动剂，2011年在日本上市，2012年6月经美国FDA批准用于成年人膀胱过度活动症(OAB)，目前在中国尚未上市。 本文初步建立了LC-MS分析方法，对米拉贝隆粗品进行测定，结果显示米拉贝隆粗品中存在两个杂质，一个为米拉贝隆合成过程中中间体3的残留杂质6，另一个为工艺副产物杂质9。 米拉贝隆具有光学异构体，异构体会影响到用药安全及药物疗效。将异构体和LC-MS检测出的两个杂质根据米拉贝隆合成路线进行定向合成，并通过高效液相色谱、质谱、红外以及核磁共振谱对这三个杂质进行了结构确证。结果以米拉贝隆数据为参考，都符合所推测的结构，为下面的定量研究提供了合格的对照品。 重点建立了反相液相色谱条件对米拉贝隆有关物质进行定量研究，最终确定色谱条件为:色谱柱:Inertsil ODS-3（250mm×4.6mm，5μm）;流动相A:10mmol/L磷酸二氢钠（含0.03％三氟乙酸）-甲醇（含0.03％三氟乙酸）(95∶5)、B:10mmol/L磷酸二氢钠（含0.03％三氟乙酸）-甲醇（含0.03％三氟乙酸）(45∶55)进行梯度洗脱;检测波长为215nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。同时建立了一套合理的正相液相色谱条件对米拉贝隆异构体进行定量研究，最终确定色谱条件为:色谱柱:Chiralpak AY-H（250*4.6mm，5μm），流动相:正己烷∶乙醇∶二乙胺(60∶40∶0.1)，流速:1.0ml/min，检测波长:248nm，进样量20μl。 并对这两套方法进行了方法学验证，主要验证项目包括专属性试验、检测定量限、溶液稳定性、精密度、重复性、准确度、线性、耐用性，结果表明两套方法同时具有较好的准确度和精密度、重现性好、可信度高、准确可靠，适用于米拉贝隆有关物质测定以及米拉贝隆异构体的测定。