淀粉基碳材料催化剂的制备及在酯化反应中的应用

来源 :南京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:WXH6165559
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
酸催化反应是有机合成中的一类重要反应,在石油炼制和石油化工中酸催化剂占有重要地位。绝大部分酸催化均基于碳正离子机理,该反应也是增长碳链的主要手段之一,比较常见的如酯化反应等。碳材料是一类新型材料,和其他材料相比,碳材料具有较高的比表面积和发达的孔结构。近年来,随着碳材料应用的不断加深,其在催化领域的作用受到广泛关注。乳酸是工业生产中重要有机酸之一。目前,乳酸生产方法主要有合成法和发酵法。发酵液中乳酸的提取又分为结晶分离法、萃取法、分子蒸馏技术、膜分离技术、酯化水解法等,与其他方法相比,直接酯化水解法是一种更加高效的提取方法。  论文首先以淀粉为前驱体通过改变催化剂制备条件合成了一系列键连磺酸基团的羰基固体酸催化剂。扫描电镜(SEM)结果发现,以不同温度碳化的催化剂具有不同形貌,在碳化温度为550℃条件下获得的催化剂表面较为疏松。通过对比BET比表面积测试法(BET)表征分析,该催化剂具有较高比表面积,且孔体积较大。所合成的催化剂具有无定形结构,石墨化程度较低。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)表征对催化剂性质进一步分析发现,该系列催化剂样品含有较高的芳香结构和磺酸基团。论文以丁二酸和甲醇的酯化反应作为探针反应,考察了碳化温度、碳化时间对催化剂性能的影响,并优化了磺化过程的反应条件。当碳化温度550℃,碳化时间6h,磺化温度80℃,磺化时间4h时获得的羰基固体酸催化剂活性最高,丁二酸转化率达到87%。  论文通过在溶胀阶段加入正硅酸乙酯(TEOS)与淀粉共水解的方法制备碳硅材料固体酸催化剂,考察加入的TEOS的量对催化剂性能的影响。结果发现,加入TEOS后,催化剂微观形貌变得更加疏松,形成了大量堆积孔道,比表面积有所上升。X射线衍射(XRD)结果发现,石墨化程度有微弱上升。硅和碳元素之间以共价键的形式互相作用,从而形成了催化剂基本的碳硅结构骨架。同时,TEOS的加入显著提高了催化剂热稳定性。以醋酸和正丁醇的酯化反应对比了加入不同TEOS的量对催化剂性能的影响,选取最合适的催化剂用于合成醋酸丁酯,并对合成条件进行了优化,实验结果表明,当催化剂用量5 wt%,醇酸摩尔比3∶1,反应温度90℃,反应时间1h,乙酸转化率达到71.5%。  论文进一步对碳前驱体的选择进行了优化,引入了芳香结构更为丰富的木质素制备一系列催化剂并对其进行了表征。通过对催化剂的酸量进行滴定后发现,以6份淀粉和4份木质素为前驱体制得的催化剂(6S/4L/Si)的酸量最高,达到1.28 mmol/g。BET结果显示,催化剂比表面积有所上升但变化不大。将所制备催化剂用于催化低浓度乳酸的直接酯化。6S/4L/Si展现出了良好的催化活性,该催化剂相对于单一组成的前驱体合成的催化剂对乳酸乙酯收率的促进作用较为明显。选取6S/4L/Si催化剂对低浓度乳酸的直接酯化进行了条件优化,当催化剂用量为5 wt%(于总体系质量),反应温度100℃,反应时间3h,醇酸摩尔比5∶1时,乳酸乙酯的收率达到61.5%。
其他文献
海豚链球菌(Streptococcus iniae)是一类重要的鱼类病原菌,由该菌引起的鱼类海豚链球菌病对当今世界的水产养殖业造成了巨大的经济损失。为了能有效的控制海豚链球菌病,需要
摘要:物理是以实验为基础的科学。在物理教学中,总会穿插一些实验,而实验教学给学生提供了一个开展创新性学习的环境。在新课标背景下,教学目的就是把学生培养成为具有创新精神的人才。因此,实验教学在物理教学中有着不可替代的作用。教师应该充分了解学生的特点,挖掘实验教学资源,设计科学的创新实验。在物理实验教学中,教师要激发学生的学习热情,提高学生的实验素质,培养学生的创新能力。  关键词:初中物理;实验教学
罗非鱼(Tilapia),俗称非洲鲫鱼,隶属于鲈形目、鲈形亚目、丽鱼科(Cichlidae)、罗非鱼属。印度Modadugu Vijay Gupta博士因发展推广罗非鱼清水廉价养殖技术,而获得了2005年世界粮
  Since the introduction of the da Vinci Surgical System first time in Korea at Yonsei University in 2005,more than 13,000 robot surgical cases were performed
会议
低温反应往往存在快速,剧烈,反应过度的特点。这些特性一方面造成很多低温反应存在副产物偏多,产物收率低的弊端,另一方面造成某些低温反应存在一定危险性,温度控制不当或者操作不
焦化废水属于高COD值、高氨氮含量、难于处理的工业有机废水,危害较大。若不经处理就排入水体会使水生物中毒,农作物减产,引发各种疾病。目前普遍使用的生化处理技术对高浓度难
学位
本文以氟康唑为桥连配体,引入了9种不同的阴离子ClO、NO、Ac、Cl、OX、acac、N、mal和fum,采用溶液法和扩散法合成了结构特异的10个铜配合物和7个钴配合物。通过x.射线单晶衍射
小麦条锈病是影响小麦生产的重要病害之一,种植抗病品种是防治小麦条锈病的重要措施。研究小麦条锈病抗性遗传,寻找与抗病基因紧密连锁的分子标记,对于分子标记辅助育种和有效聚
学位
自1986年来第一个有机薄膜晶体管(OTFTs)诞生以来,经过很多科研人员孜孜不倦的努力下,OTFTs取得了迅猛的发展,但是其总体性能水平尤其是n型半导体远远低于目前的非晶硅器件,此外
为了考察疏水缔合聚合物和粘土颗粒对油水界面性质及乳状液稳定性的影响,本文研究了不同浓度、不同剪切程度聚合物对原油模拟油及各界面活性组分模拟油与模拟水间的界面张力、