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微晶玻璃又称玻璃陶瓷或结晶化玻璃,是对具有特定组成的基础玻璃采用特殊的热处理工艺手段,在玻璃相中生成尺寸细小、均匀分布的晶体而获得一种晶态与非晶态的混合材料。微晶玻璃的研制成功具有十分重要的实际使用价值和理论研究价值,大大加深了人类对玻璃的相变及其与玻璃结构、性能关系的认识,推动了玻璃科学的发展,开辟了一条制造多晶材料的新途径。 本实验采用分析纯碳酸钙、氧化铝、碱式碳酸镁和二氧化硅为主要原料,采用熔融法制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃。首先,根据微晶玻璃组成设计原理确定三个组分不同的配方,通过对熔制结果的观察分析、差热分析和析晶结果的分析,得到最适合本实验研究的玻璃组分配比为:CaO～25％,MgO～15%,Al2O3～10%,SiO2～50%,Sb2O3～2%。该配方下的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃在850℃下无析晶现象,在1010℃左右析晶现象明显,析出的晶相主要是辉石和透辉石。 按照该实验最佳的组成比例,采用7种不同的热历史条件制备基础玻璃,分别为:①在水中冷却;②铁板上空冷;③650℃下退火10h;④700℃下退火10h;⑤750℃下退火10h;⑥800℃下退火10h;⑦850℃下退火10h。对得到的基础玻璃进行DTA、IR和SEM等测试技术探讨CMAS系玻璃在不同热历史条件下,析晶动力学参数的变化,分相对晶化行为的影响。分析结果表明:同种组成,不同热历史条件下CMAS系玻璃析晶放热峰的面积和峰高有明显的不同,其析晶活化能E、晶化指数n也不同。随着退火温度的上升,新相的积聚程度越来越分散,液滴状的颗粒逐渐连接成分散的蠕虫状的链条,然后又相互收拢重叠在一起。热历史条件的改变主要对玻璃中缔合的[SiO4]四面体中键产生影响,随着退火温度的上升,缔合的[SiO4]中Si-O-Si、Si-O-不对称伸缩振动增强,缔合的[SiO4]中Si-O-三重简并弯曲振动随着退火温度的上升,先增强后又减弱。 最后,按照不同热历史条件下的差热分析结果,在各自的析晶温度下保温4h,让样品充分析晶,然后利用XRD、SEM和红外光谱分析等实验手段,探讨不同热历史对该系微晶玻璃析晶的影响,主晶相的数目随着保温温度的上升而上升,次晶相的数目没有明显变化。微晶玻璃的微观结构与分相的形貌状态具有继承性,分相的形貌状态决定了析晶后的微晶玻璃的微观结构和形貌。最后通过对得到样品的性能测试,表明不同热历史对该系微晶玻璃的密度、耐酸碱性和显微硬度有着重要的影响。微观结构及原子基团的堆积密度决定了不同热历史条件下微晶玻璃的密度,随着保温温度的上升,密度呈先下降后上升的趋势;热历史条件对耐酸碱性的影响,主要是通过影响微晶玻璃的晶相的数目及微观结构决定的,随保温温度的上升,耐酸性先上升后下降,耐碱性不断增强;热历史对显微硬度的影响,主要是通过影响主晶相析出的数目及微观结构决定的,随着保温温度的上升,显微硬度呈不断上升的趋势。