盐酸林可霉素结晶提纯

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林可霉素是从链霉菌培养物分离得到的,其分子结构中有多个手性中心,存在多个异构体。林可霉素发酵生产过程中除主要产生林可霉素A组分,还伴生少量的林可霉素B组分。相对于A组分,B组分抗菌活性较低,且毒性较大,而且也影响到以林可霉素为原料合成克林霉素等衍生物的收率和质量。因此,为了降低林可霉素产品中B组分的含量,本文从萃取和结晶两方面对盐酸林可霉素提纯过程进行了研究。 本文研究了恒温、极慢的丙酮滴加速率的条件下,搅拌速率对盐酸林可霉素晶型转变速率的影响以及对结晶后产品纯度及粒径分布的影响;着重探讨了以各种溶剂对林可霉素粗品的水溶液进行萃取和用盐酸进行反萃的过程中,萃取剂种类及萃取、反萃条件对最终结晶产品纯度的影响。 结果表明丁醇或氯仿有较高的萃取效率,结晶过程中提高晶型转变速率有利于提高产品纯度。经过单级萃取,结晶后产品中A组分含量可达97.86%。
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