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化学修饰电极由于可以人为地对电极表面进行加工，在分子水平上实现电极功能的设计，赋予电极某种优良的性质，因此成为电化学和电分析化学的研究热点，在分析科学、生命科学、环境科学和材料科学等领域有着广泛应用。另一方面，碳纳米纤维(CNF)具有大的比表面积、良好的导电性、高的化学稳定性和机械强度，是一种理想的电极材料和催化剂载体。本论文中利用电纺技术和后续热处理过程制备了Pd纳米粒子负载的CNF(Pd/CNFs)复合材料，将Pd/CNFs用于修饰玻碳电极(GCE)，并将Pd/CNF-GCE用于检测具有电活性的小分子物质，提高检测的灵敏度和选择性。本论文的研究工作主要包括两部分：
1.Pd/CNF-GCE在低氧化电位下对肼的电化学检测
用循环伏安法(CV)研究了肼在Pd/CNF-GCE上的电化学行为以及肼的氧化机理。利用微分脉冲伏安法(DPV)考察了支持电解质的酸度对肼电化学响应的影响，选用0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH8.5)作为支持电解质。在最佳条件下，Pd/CNF-GCE测定肼的线性范围为10～4000μmol/L，检测限为2.9μmol/L。
2.Pd/CNF-GCE同时电化学检测邻苯二酚和对苯二酚
用循环伏安法(CV)研究了邻苯二酚和对苯二酚在Pd/CNF-GCE上的电化学行为。Pd/CNFs对邻苯二酚和对苯二酚具有较高的电催化活性，显著提高了二者电化学反应的可逆性。利用微分脉冲伏安法(DPV)考察了支持电解质的酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响，选用0.1 mol/L PBS(pH8.0)作为支持电解质。当混合溶液中存在50μmol/L对苯二酚时，邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1～90μmol/L范围内呈线性关系，检测限为0.3μmol/L；当存在50μmol/L邻苯二酚时，对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在2～100μmol/L范围内呈线性关系，检测限为1μmol/L。