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本文采用过硫酸铵和H2O2做氧化剂,通过超声化学法制备聚苯胺,在此基础上,提出了一种简单的一步超声法来制备聚苯胺/银纳米复合材料。利用紫外可见光谱（UV-Vis）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman spectra）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等检测分析手段研究了材料的结构和微观形貌;利用电阻率测试、热失重分析（TGA）、循环伏安曲线（CV）和交流阻抗分析（EIS）等检测手段对材料的电导率、热稳定性及电化学行为进行了研究。研究结果表明:（1）采用过硫酸铵作氧化剂时得到翠绿亚胺中间氧化态聚苯胺,其形貌为类球形、微米级块状结构;使用H2O2作氧化剂时,苯胺的聚合速率很慢,聚合程度不高,需要加入额外的氧化剂在辅助引发苯胺聚合形成聚苯胺。（2）在一步超声法制备聚苯胺/银纳米复合材料的过程中,AgNO3既是原材料又是辅助的氧化剂,H2O2既作为氧化剂又作为还原剂,超声波作为能量辅助手段加速了反应的进行,提高了产率。得到的产物为金属银和低结晶的聚苯胺两相的复合物,聚苯胺/银纳米复合材料中的聚苯胺为翠绿亚胺中间氧化态结构,复合物的形貌为类球形、颗粒状,团聚的银纳米粒子及单个的银纳米粒子分布于聚苯胺基体中。（3）硝酸掺杂聚苯胺的电导率为2.3×10-2 S/cm,通过将银粒子引入到聚苯胺中,聚苯胺/银纳米复合物的电导率提高了几百倍,当AgNO3浓度为0.75 M时,聚苯胺/银纳米复合物的电导率达到最大值,为9.06 S/cm;聚苯胺/银纳米复合物的热稳定性能远远优于聚苯胺,其热分解温度超过了600℃,相比于聚苯胺的热分解温度为350℃;与聚苯胺电极相比,聚苯胺/银复合电极的电化学活性得到提高,对甲醇没有催化氧化作用。