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磺胺类抗生素是一类在实际生产生活中应用极为广泛的药物。它对细菌的适用范围广,价格低廉,在维护人类和动物健康方面发挥了重要作用。但是由于人类长期的不当使用,它也对多地区造成了不同程度的环境污染。因而有必要建立高效简便的方法监测其在环境中的含量。磁性固相萃取是一种极富发展前景的前处理方法,具有步骤简单、使用有机溶剂量少、富集时间短等优势。固相萃取是一种传统的萃取方法,操作简易、技术成熟,在多领域都受到推广,且已有全自动设备的出现。因此,本文选择这两种前处理技术对水环境中的磺胺类抗生素进行了分析测定,具有一定的现实意义。全文主要内容是:第一章对目前广泛应用的前处理技术结合实例作了相关介绍,并且重点陈述了磁性固相萃取和固相萃取方法的原理、步骤以及在环境、食品等领域的应用情况和未来的发展趋势。第二章建立了以磁性固相萃取作为前处理方法,以高效液相色谱-串联三重四级杆质谱为仪器方法测定水环境中磺胺吡啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的方法。最优实验条件为:取50 mg磁性材料富集100 mL水样中的抗生素,将pH调到4,用稳定频率振荡锥形瓶20 min,再使用磁铁制造磁场分离萃取材料,加入4 mL含1%氨水的甲醇溶液加以洗脱,收集全部洗脱液用氮气吹扫干,用初始流动相定容以后完成HPLC-MS/MS检测。所分析的4种磺胺类抗生素在5~500μg/L都有较好的线性,相关系数全部大于0.999,检出限在4.2~4.7μg/L之间,实际水样加标回收率是72.3%~88.5%,相对标准偏差低于10.2%。磁性固相萃取技术简易可行,精密度高,应用广泛,尤其在痕量污染物的测定工作中意义突出。第三章介绍了应用固相萃取的前处理方法,联合高效液相色谱-串联质谱分析检测环境水样中的磺胺吡啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶4种抗生素。优化后最适萃取条件如下:先后用3 mL甲醇、3 mL水活化InertSep HLB小柱,将过滤好的200 mL实际水样通过管路连接由真空泵抽入柱中,控制流速的稳定连贯(3 mL/min)。淋洗剂使用10 mL超纯水(甲醇含量5%,体积比)。淋洗完成后,再次利用真空泵抽干水分,保持干燥。洗脱溶剂确定为6 mL的甲醇(氨水含量1%,体积比)。将洗脱液氮吹到干后用液相色谱初始流动相回溶,并经0.22μm有机滤膜过滤后等待分析检测。固相萃取水样中磺胺类抗生素的方法步骤简单,回收效率很高,精密度较高,而且能够完成对大体积试样的分析,实际应用性强。第四章对全文内容进行了总结,并给出了结论。