熔融酯交换法合成聚碳酸酯及工艺探索

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本文以工业化应用为前提,使用非光气碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为反应原料对熔融酯交换缩聚法的工艺方法进行了探索。(1)通过烧瓶小试实验,对聚碳酸酯预聚体进行了探索。在对聚碳酸酯预聚体的制备中,考察了压强的大小和反应时间对聚碳酸酯预聚体粘均分子量的影响,并且得出以氢氧化四丁基铵(TBAOH)为酯交换催化剂,其用量为5×10-4 mol/mol BPA得到的预聚体性能最优,并探讨了原料物质量比值、原料的提纯、酯交换催化剂用量、聚碳酸酯预聚体的出料温度等工艺条件对PC预聚体性能的影响。(2)在烧瓶中合成出最佳预聚体的基础上,研究了在钢制反应釜中合成高分子量聚碳酸酯的工艺路线,并从缩聚催化剂的制备、缩聚催化剂的选择、缩聚催化剂用量、抗氧剂的使用、缩聚温度、缩聚时间和最终出料温度的确定等工艺条件中,得出最佳的缩聚工艺条件为:缩聚催化剂为乙酰丙酮锂(Liacac),催化剂用量为1×10-4 mol/mol BPA,使用复配抗氧剂1,其用量为1.5‰,在缩聚温度为265℃,反应时间为30min,最终出料温度为305℃的条件下制备得到粘均分子量高、色差低,数均分子量达到19000,分子量分布为2.43的PC产品。其力学性能满足绝大部分的应用需求。此外,使用了DSC、TGA、SEM、FTIR等仪器对合成出的聚碳酸酯进行了表征。
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