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以Mo、Nb、Si、Al元素粉末为原料,采用燃烧合成法制备名义成分分别为(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2、(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2、(Mo0.91Nb0.09)(Si0.97Al0.03)2与(Mo0.88Nb0.12)(Si0.97Al0.03)2等4种不同Nb含量的合金,研究其燃烧合成行为,分析燃烧合成过程中粉末压坯的燃烧模式、燃烧温度、燃烧波前沿蔓延速率以及产物组成。结果表明:随Nb含量增加,燃烧合成反应模式由螺旋燃烧逐渐转变为稳态燃烧。XRD结果表明:(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2合金主要由Mo Si2构成,含有少量的Mo5Si3;当Nb的含量≥0.06时,开始出现Nb Si2相,并且随着Nb含量的增加Mo5Si3和Nb Si2衍射峰强度进一步增强。SEM结果表明:燃烧合成产物合金为多孔结构。以燃烧合成产物为原料,采用真空热压烧结的工艺获得了致密的(Mo1-xNbx)(Si0.97Al0.03)2块体材料,研究Nb、Al合金元素对Mo Si2的力学性能表明,随着Nb合金元素的添加,试样的致密度、断裂韧性和维氏硬度先增加后降低,抗弯强度先降后增。当Nb、Al的合金化含量分别为0.06和0.03时,试样具有了最佳的综合力学性能。用燃烧合成的(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2产物和市售的Si C纳米粉末为原料,用真空热压的方式将其致密化。系统的研究了热压试样的室温力学性能,结果表明:随着Si C体积分数的增加,试样的致密度先增加后降低,抗弯强度持续增加,断裂韧性与维氏硬度呈现出相同的变化趋势,都是先降低后增加。当Si C的体积分数为15%时,(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2/15 vol%Si C试样同时具有最高的抗弯强度(472 MPa)和最高的断裂韧性(3.51 MPa.m1/2),分别比纯Mo Si2的抗弯强度(338.75 MPa)和断裂韧性(1.95 MPa.m1/2)增加了39%和80%。研究热压Mo Si2和(Mo1-xNbx)(Si0.97Al0.03)2试样分别在773 K和1023 K下的氧化行为。结果表明,微量Nb、Al协同合金化有助于改善Mo Si2的低温抗氧化性能,(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2试样在773 K氧化时氧化动力学曲线呈现出抛物线趋势,试样的表面形成一层致密的保护性氧化膜。但Nb含量的进一步增加使合金的低温抗氧化性能降低,低于纯Mo Si2;Nb含量0.09时样品的最高氧化增重达到33.3494 g/m2,比纯Mo Si2(11.8509 g/m2)的高出181%。在1023 K下,纯Mo Si2表现出很好的抗氧化性能;但随着Nb合金元素添加量的增加,试样的抗氧化性能逐渐降低。