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采用单铜辊快淬法结合后续的晶化热处理技术制备了不同成分的Nd-Fe-B基单相(Nd2Fe14B)及双相(Nd2Fe14B/α-Fe)纳米晶永磁合金带。应用X射线衍射(XRD)、示差扫描量热分析(DSC)、高分辨扫描电子显微镜(HR-SEM)、透射电子显微镜镜(TEM,HR-TEM)、三维原子探针(3-DAP)、磁力显微镜(MFM)和振动样品磁强计(VSM)等分析手段,深入地研究了合金成分、磁性能、显微结构和制备工艺之间的关系。并在此基础上总结了微量替换/掺杂元素在合金中的作用。同时对Nd-Fe-B基纳米晶合金的磁化行为及矫顽力形成机制进行了研究分析。为工业化生产高性能Nd-Fe-B单、双相纳米晶永磁合金提供了重要的理论支持和数据参考。
具体研究内容及结果如下:
(1)研究了原子名义成分为Nd11.8-x,DyxFe81.7Cu0.5B6.0(x=0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5)的单相纳米晶永磁薄带的成分、显微组织结构与磁性能之间的关系。实验结果表明:微量的镝(Dy)元素能够在热处理过程中有效地推迟晶化行为的发生;随着Dy含量的提高,晶粒尺寸减小,晶粒之间的交换耦合作用增强,薄带内部相互作用畴的尺寸增大;经充分热处理后,薄带内部Nd2Fe14B晶粒形成完整,晶内没有明显晶体缺陷,晶粒间几乎不存在边界相,晶界处的晶格呈共格或半共格排列;退火态样品的矫顽力形成机制为磁畴畴壁的非均匀钉扎,随着Dy含量的增加,钉扎场逐渐增强,矫顽力不断提高,而剩余磁化强度则呈现先增加再下降的趋势;最佳综合磁性能获得条件为x=0.5淬态薄带经700℃真空热处理10min:Jr=1.08T,Hci=1043kA/m,(BH)max=166.7kJ/m3。
(2)测量了原子名义成分为Nd11.8-xDyxFe81.7Cu0.5B6(x=0,0.5,1.0,1.5,2.5)单相永磁合金的磁晶各向异性场。结果表明:单相(Nd,Dy)2Fe14B合金的各向异性场随Dy含量的增加呈非线性提高,当Dy含量为2.5 at.%时,合金的各向异性场达到7112kA/m,平均每增加1at.%的Dy,合金的各向异性场提高约370~510kA/m。
(3)通过改变快淬辊速(Vs=1~20 m/s)及后续的热处理工艺参数,制备了原子名义成分为Nd9-xYxFe72Ti2Zr2B15(x=0,0.5,1.0,2.0)的Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合永磁厚带(厚度大于100μm)。研究了合金的制备工艺、相组成、显微结构和磁性能之间的关系。结果表明:用微量的钇(Y)元素替换Nd元素可以提高合金的非晶形成能力,并在热处理过程中起到稳定非晶相的作用,进而细化了晶粒;随着Y含量的提高,退火态带的剩磁呈现先增加再降低的变化趋势;退火态样品的矫顽力形成机制为磁畴畴壁的非均匀钉扎,且随着Y含量的提高,钉扎场逐渐减弱,矫顽力不断降低;适当温度条件下热处理后的剩余非晶晶界相能够优化退磁曲线的方形度,达到提高材料最大磁能积的效果;本系列退火态合金的最佳综合磁性能为:Jr=0.78 T,Hci=923.4 kA/m,(BH)max=98.5kJ/m3,获得条件为:x=1淬态带(Vs=4m/s)经700℃真空热处理10min,此样品在淬态阶段为部分晶化,带厚150μm。
(4)对原子名义成分为Nd8Fe73Ti2Zr2813.6C1.4的预合金,采用不同的快淬辊速(Vs=6,8,10,12,18,30m/s)及后续的热处理工艺制备出Nd-Fe-B纳米晶复相永磁合金带。研究了快淬速度对合金带的相组成、磁性能及显微结构的影响。结果表明:当快淬辊速Vs>12m/s时(带厚92.5μm),淬态带基本由非晶相组成;退火态合金带的矫顽力随铜辊转速的降低而提高。6m/s淬态样品经680℃真空热处理10min后得到本系列合金最大矫顽力Hci=1114kA/m,带厚175μm;随着快淬速度的提高,退火态合金带的剩磁比(Jr/Js)和(BH)max皆表现出先增加后降低的变化趋势,最大剩磁比和最佳(BH)max皆获得于Vs=12m/s淬态合金带经780℃真空热处理10min:Jr/Js=0.749,(BH)max=84.6kJ/m3,Hci=732kA/m,此样品淬态阶段为部分晶化,带厚92.5μm。