ZnTiO3/Ni复合纳米材料制备、表征及吸附脱硫性能研究

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随着人们环保观念的不断加强,对环境质量要求的不断提高。燃料油的低硫以及无硫化已经成为世界各国关注的焦点问题。ZnTiO3材料体系作为ZnO和TiO2两者的完美结合,在吸附脱硫和光催化领域都有广泛的应用。近几年,镍及其复合材料具有良好的吸附性能被众多文献所报道。其中,Ni包覆ZnO和Ni改性的沸石分子筛都被确认对燃料油具有良好的吸附脱硫效果。本文制备ZnTiO3多孔纳米材料,探究其对燃料油的吸附脱硫性能。为了提高其吸附脱硫性能,采用化学镀法在其表面包覆一层Ni,制备得到ZnTiO3/Ni复合纳米材料,并讨论了ZnTiO3/Ni复合纳米材料的吸附脱硫性能。本论文以钛酸丁酯为钛源,乙酸锌和硝酸锌为锌源,分别采用苯甲酸和乙醛肟为混合连接剂,3,4-二羟基苯甲酸为单一连接剂,制备ZnTiO3多孔纳米材料。利用FTIR,TG-DTA、XRD、Raman、SEM、TEM以及BET等表征手段对其组分和形貌结构等进行分析。通过改变反应时间、煅烧温度、模板剂的种类和用量等实验条件,确定制备ZnTiO3多孔纳米材料的最佳的制备工艺:模板剂CTAB浓度为23.02g/L;3,4-二羟基苯甲酸连接剂;反应时间为1h;煅烧温度为550℃。然后以正辛烷:己烯:环己烷:甲苯质量比为60%:5%:20%:15%作为溶剂,噻吩为脱硫对象,配制模拟油品,对ZnTiO3多孔纳米材料的吸附脱硫性能进行研究和评价。为了进一步提高ZnTiO3多孔纳米材料的吸附脱硫性能,本论文又以NiSO4为镍源,ZnTiO3多孔纳米材料为基体,采用化学镀的方法制备ZnTiO3/Ni复合纳米材料。利用FTIR,TG-DTA、XRD、Raman、SEM、TEM以及BET等表征手段对其组分和形貌结构等进行分析。通过改变镀液浓度、反应时间和反应温度等实验条件,确定制备ZnTiO3/Ni复合纳米材料的最佳制备工艺:NiSO4的镀液浓度为15g/L;化学镀反应时间为10min;反应温度为80℃。然后又对所制备的ZnTiO3/Ni复合纳米材料在氮气气氛中,300℃条件下进行热处理。最后,以所配制的模拟油品为研究对象,对ZnTiO3/Ni复合纳米材料进行吸附脱硫实验研究,确定ZnTiO3/Ni复合纳米材料的脱硫率达到92.63%,经过热处理后,脱硫率达到98.84%,吸附脱硫以后,模拟油品中的硫含量降至10μg/g以下,实现了深度吸附脱硫的预期实验目标。通过对ZnTiO3/Ni复合纳米材料的循环再生脱硫实验研究结果显示,经过两次循环再生以后,其脱硫效率仍高达90.46%,表明ZnTiO3/Ni复合纳米材料具有良好的循环再生能力。
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