【摘 要】
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N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、抗生素、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于肿瘤的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂
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N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、抗生素、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于肿瘤的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的最佳工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=1.01:1.01:1;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为87.5%,产品纯度≥99.6%。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有广泛的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n(顺丁烯二酸酐)=1.03:1.03:1;对羟基苯甲醚作为阻聚剂;反应温度为40℃;反应时间为8h。在此工艺条件下,产品收率为56.2%,产品纯度≥99.1%。
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