【摘 要】
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ZnO是一种具有直接带隙的宽禁带半导体材料,其室温下的带隙宽度为3.37eV,激子束缚能高达60 meV。此外,ZnO还具有来源丰富、价格低廉的优点,使其在短波长的光电子器件方面具有极好的应用前景以及很高的开发和应用价值。然而,经过多年的研究,在ZnO基发光器件方面仍然未能取得突破性进展。目前,制约ZnO基器件发展的瓶颈主要是难以获得高质量、低电阻、性能稳定和可控受主浓度的p型ZnO薄膜材料。近年
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ZnO是一种具有直接带隙的宽禁带半导体材料,其室温下的带隙宽度为3.37eV,激子束缚能高达60 meV。此外,ZnO还具有来源丰富、价格低廉的优点,使其在短波长的光电子器件方面具有极好的应用前景以及很高的开发和应用价值。然而,经过多年的研究,在ZnO基发光器件方面仍然未能取得突破性进展。目前,制约ZnO基器件发展的瓶颈主要是难以获得高质量、低电阻、性能稳定和可控受主浓度的p型ZnO薄膜材料。近年来,稳定高效的p型ZnO的研制一直是国际研究的热点问题,也是要实现ZnO基光电器件亟待解决的问题。本论文主要围绕ZnO研究领域的这一热点问题,利用磁控溅射结合后热退火处理的方法,开展了p型ZnO薄膜制备的研究工作,取得如下结果：1.利用多靶共溅射方法,以Ar和O2的混合气为溅射气体,高纯的Zn（99.999%）和Sb（99.99%）金属为靶材,在n型单晶Si（100）衬底上制备了Sb掺杂ZnO薄膜,衬底温度为550℃。通过固定Zn靶的溅射功率,改变Sb靶的溅射功率,制备出了本征ZnO和Sb掺杂量不同的ZnO薄膜,并对原生样品在750℃真空退火30分钟。研究发现所有样品都具有沿（002）方向择优的纤锌矿结构；原生样品中Sb具有高的氧化态,Sb与O结合形成Sb-O富氧团簇,该团簇在原生薄膜产生很大的内应力,导致随样品中的Sb含量的增加,薄膜的XRD峰位迅速向低角偏移。750℃真空退火后Sb掺杂ZnO薄膜中的Sb-O富氧团簇消失,内应力得到释放。随薄膜中Sb含量由0增加到2.1at.%,薄膜的导电性由n型转变为p型并且低温光致发光中可见发光与紫外发光的发光比急剧降低。富氧团簇的消失是由于退火过程中发生分解反应,分解过程会释放出O,O与薄膜中的本征施主缺陷反应,降低了对应缺陷的浓度,有利于薄膜的p型导电。2.用射频磁控溅射的方法,以Ar和O2的混合气为溅射气体,石英为衬底,分别在200℃,350℃和500℃衬底温度下制备了Ag掺杂ZnO薄膜,并对原生样品进行了600℃真空退火处理。EDS和XRD分析结果表明,样品中的Ag含量随衬底温度的升高而降低；衬底温度为200℃的原生样品Ag含量最高,但其中有Ag2O析出,只有很少Ag掺入到ZnO中,退火后Ag全部析出并以Ag单质形式存在；衬底温度为350℃和500℃的原生样品退火前只有ZnO相,Ag全部固溶度到ZnO中,退火后衬底温度350℃的样品中的Ag全部析出,而衬底温度500℃样品中仍有部分Ag掺杂到ZnO中。通过分析样品中晶粒大小与Ag在ZnO固溶度的关系,指出原生样品晶粒较大时有利于提高Ag在ZnO中的固溶度。通过研究Ag掺杂ZnO薄膜的吸收和光致发光谱,讨论了退火后析出的Ag单质对薄膜光学性质的影响。最后通过低温光致发光谱方法证明了退火后衬底温度500℃样品中有Ag相关的受主形成。3.用射频磁控溅射的方法,以石英为衬底在200℃、350℃和500℃衬底温度下制备了Ag-S共掺杂的ZnO薄膜样品,并对原生样品进行600℃真空退火。XRD、EDS和Hall分析结果说明退火后,衬底温度较高的样品中S含量较少,有Ag单质析出且电子密度较大。通过对比衬底温度为200℃和350℃的样品的低温光致发光发现,衬底温度为200℃的样品中有Ag代Zn（Agzn）缺陷和Agzn与S代O结合形成的复杂缺陷（AgZn-nSO）相关的受主束缚激子峰,而衬底温度为350℃的样品的光谱中没有观察到与Ag相关的发光峰。于是得出结论,在衬底温度较低时有利于提高Ag和S在ZnO中的固溶度,进而有利于形成p型ZnO。在上述实验的条件的基础上,降低衬底温度到室温,同时选取石英和Si为衬底,在室温下制备Ag-S共掺的ZnO薄膜样品,并分别在450℃和600℃对样品进行真空退火。XRD和Hall测试结果显示,Si衬底上生长的样品在450℃退火后具有最好的结晶质量,且表现为p型导电性,由其与Al掺杂n型ZnO组成的同质pn结表现出很好的整流效应,验证了Ag-S共掺ZnO薄膜的p型导电性。p型Ag-S共掺ZnO薄膜的XPS结果证明了Ag-S键的存在。
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