论文部分内容阅读
呋喃丹是氨基甲酸酯杀虫剂,由于其显著的杀虫效果使之在农业上得到广泛应用,造成呋喃丹在水体和土壤中大量富积,进而影响水产品安全和人类健康安全。本文以草鱼(Ctenopharyngodon idellus)和南美白对虾(Penaeus Vannamei)为检测对象,建立了鱼肌肉中呋喃丹残留量的氮磷检测气相色谱(GC-TSD)法;以草鱼养殖水体为检测对象,建立了渔业水体中呋喃丹残留量的氮磷检测气相色谱(GC-TSD)法,并进一步建立了渔业水体中呋喃丹残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS-SIS)检测方法;研究了呋喃丹在渔业水体中的积累和消减规律;1.水产品中呋喃丹残留量的氮磷检测气相色谱(GC-TSD)法。呋喃丹在0.1～10.0mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9995。呋喃丹在加标水平为0.02～1.0mg/kg时,平均回收率为82.61%～103.04%,相对标准偏差为2.49%～6.93%,方法的检测限为0.02mg/kg。结果表明:该方法具有灵敏度高,操作简便,准确,快速,适用于检测水产品中呋喃丹的残留量。2.渔业水体中呋喃丹残留量的氮磷检测气相色谱(GC-TSD)法。分别阐述了渔业水体的透明度不同时所采用的不同的脱色、净化步骤,该法呋喃丹在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9989。当不同透明度水体中的呋喃丹加标水平分别为1.0～50μg/L时,平均回收率为86.21%～95.97%,相对标准偏差为2.45%～7.24%,方法的检测限为1μg/L。3.渔业水体中呋喃丹残留量的气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测方法。水样在分液漏斗中用苯提取,浓缩后用电子轰击(EI)源在选择离子(SIS)检测模式下进行检测。该法呋喃丹在O～1000μg/L浓度范围内线性关系良好,方法的最低检测限可达到0.5μg/L。当样品中分别添加0.5μg/L、1.0μg/L和5.0μg/L三个浓度水平的呋喃丹时,平均回收率分别为85.21%、98.74%和94.58%,相对标准偏差为6.39%～9.76%。方法利用呋喃丹和呋喃酚的特征离子进行定性定量分析并验证了呋喃酚的判断方法。结果表明,该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合渔业水体中呋喃丹残留分析。4.呋喃丹及其代谢产物呋喃酚在渔业水体中的积累消减规律。呋喃丹在碱性介质中不稳定且在水体中有降解作用,通过添加不同浓度的呋喃丹,测定了不同时间内的呋喃丹及其代谢产物呋哺酚的降解情况,结果表明,呋喃丹在水解过程中稳定下降,在48h略有回升,然后继续稳步下降。最终在480h时,呋喃丹的含量降至原来的1%左右。最先呋喃酚的含量下降,因为呋喃酚的氧化速率占主导,随即在24h时,呋喃酚的量逐渐增高,因为呋喃丹转化成呋喃酚的速率逐渐增高。在672h时呋喃酚的含量为最初含量的4%～10%,最终全部降解二氧化碳、氮气、水等简单化合物。