鸡蛋中四类兽药的高效液相色谱残留检测方法研究

来源 :河北农业大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:juyexia
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本研究建立了鸡蛋中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类、四环素类的药物残留分析方法。采用简单的传统液液萃取结合固相萃取的方法将鸡蛋样品提取、净化后,经高效液相色谱仪分析,测定了鸡蛋中四类兽药的残留,试验结果如下:1.鸡蛋中喹诺酮类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱法。样品采用磷酸盐提取液提取,正己烷除脂,过PLS柱净化,供高效液相色谱分析测定。结果显示,4种喹诺酮类药物在50 ng/g~1000 ng/g浓度范围内呈现良好的线性相关,检出限和定量限分别为10 ng/g和50 ng/g,在10 ng/g、200 ng/g、500 ng/g三个添加浓度回收率为60.2%~68.2%,日内、日间相对标准偏差均小于6.6%。2.鸡蛋中磺胺类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中6种磺胺类药物残留检测的高效液相色谱法。提取溶剂为乙酸乙酯,结合超声波辅助提取,真空旋转蒸发后,用流动相溶解残留物,过Oasis MCX固相萃取柱,5%氨化甲醇洗脱,选用C18反相色谱柱进行高效液相色谱分析测定。在选定的色谱条件下,6种磺胺类药物在15 ng/g~1000 ng/g浓度范围内呈现良好的线性相关,检出限为5 ng/g、10 ng/g,定量限为15 ng/g、30 ng/g,在10 ng/g、200 ng/g、500 ng/g三个添加浓度回收率为70.1%~82.5%,日内、日间相对标准偏差均小于5.5%。3.鸡蛋中酰胺醇类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中2种酰胺醇类药物残留检测的高效液相色谱法。样品采用(85+15)乙腈-水溶液提取,正己烷除脂后,再加入乙酸乙酯,真空减压蒸干后,用(5+95)乙腈-水溶液溶解残留物,过C18固相萃取柱,供高效液相色谱测定。研究结果显示,2种酰胺醇类药物在50 ng/g~1000 ng/g浓度范围内呈现良好的线性相关,检出限与定量限分别为10 ng/g和50 ng/g,在10 ng/g、200 ng/g、500 ng/g三个添加浓度回收率为60.6%~71.1%,日内、日间相对标准偏差小于6.5%。4.鸡蛋中四环素类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中4种四环素类药物残留检测的高效液相色谱法。采用Na2EDTA-Mcllvaine溶液为提取溶剂,PLS固相萃取柱净化,草酸甲醇洗脱,35℃水浴氮气浓缩并定容后,高效液相色谱测定。结果显示,4种四环素类药物在30 ng/g~1000 ng/g浓度范围内线性关系良好,检出限为10 ng/g,定量限为30 ng/g、50 ng/g,在10 ng/g、200 ng/g、500 ng/g三个添加浓度回收率为61.5%~74.4%,日内、日间相对标准偏差小于5.6%。本论文开展了鸡蛋中4类兽药残留分析方法的研究。根据药物的理化特性和鸡蛋基质的特点,优化了各类药物残留检测的样品前处理方法与色谱条件参数,在准确度、灵敏度、特异性、可操作性等方面均获得了较好的效果,能够满足鸡蛋中4类药物残留的检测的相关要求。
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