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本文采用微乳液法、微乳液水热法、油酸辅助溶剂热法和超声波辅助溶剂热法等方法，制备以NaScF4，Na3ScF6，LaCeF3为基质的稀土掺杂氟化物纳米/微米发光材料，具体研究内容如下：⑴采用微乳液法制备了 Na3ScF6：Eu。当 F：Sc的值为2,2.5和4时分别得到了ScF2.76，ScF3和Na3ScF6。⑵采用微乳液水热结合法制备了NaScF4:Eu晶体。研究了水热反应时间和产物的形貌以及产物种类的定量关系。产物的形貌随着反应时间的延长，逐渐趋于规整的六方体型结构，产物的尺寸约为750nm。⑶采用微乳液法、油酸辅助溶剂热、超声波辅助溶剂热法分别合成了 LaCeF3:Tb微晶。产物呈六方体型、尺寸均一；在250nm光的激发下发出强绿色光，主要发射峰分别归属于Tb3+的5D4→7F6（489 nm）5D4→7F5（543 nm）5D4→7F4（585nm）和5D4→7F3（621nm）跃迁。通过对LaCeF3和LaCeF3:Tb光谱的研究证明了Ce→Tb能量传递的存在。根据Blasse公式计算了合成的LaCeF3基质中Tb3+的临界传递距离分别是9.756，9.761和11.33。