超声/微波辅助溶胶凝胶法制备TiO2及其性能研究

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二氧化钛是当前最有应用前景的环境友好型、资源节约型的光催化材料。为了改变传统光催化剂合成工艺,进一步提高TiO2的光催化活性,本论文运用超声波和微波技术改进合成方法,通过实验探讨TiO2光催化剂的制备方法,借助于扫描电镜、X射线衍射和傅立叶红外光谱等多种表征手段对样品的表面形貌、晶体结构等进行表征测试,通过试验所得样品对甲基橙和甲醛污染物的光催化净化实验,研究了不同因素对TiO2光催化性能的影响。结果表明:(1)以钛酸异丙酯为前驱体,在溶胶凝胶法基础上,采用超声波和微波辅助反应制备了光催化剂TiO2。实验考察了超声微波条件下反应时间、超声功率和微波功率对样品光催化性能的影响。反应时间为1.5h,超声功率为300W,微波功率为300W条件下制备的TiO2光催化活性最好,在氙灯模拟太阳光下光催化净化甲基橙溶液3h后降解率达到60%以上。通过SEM、XRD和FT-IR表征说明制备的TiO2为结晶度良好的锐钛矿型,颗粒多为球形,分散更加均匀化,粒径更加细化。催化剂用量和反应物初始浓度都会影响甲基橙的降解效率,当催化剂用量为1.0g/L,反应物初始浓度为8mg/L时,甲基橙的降解率达到64.89%。(2)以钛酸异丙酯、氯化镉和硫脲为原料,采用水解超声法制备了CdS/TiO2。通过正交试验得出CdS/TiO2摩尔比对光催化性能的影响最大,超声时间次之,再其次是反应时间,反应温度的影响最小。当CdS/TiO2摩尔比为0.75,超声时间为30min,反应时间为90min,反应温度为70℃时,制备得到的掺杂样品光催化活性最佳,在模拟太阳光下光催化净化甲醛180min后,降解率达到40.12%。通过SEM、XRD和FT-IR表征说明制备的样品由球形锐钛矿相的二氧化钛、立方相和六方相的硫化镉混晶组成。
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