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VO2(M)具有可逆的金属-半导体相变，相变前后光学和电学性能发生突变，因而在光电器件、红外探测、智能窗和存储器件等领域有很大的潜在应用价值。VO2(M)纳米材料及其可控合成是近年来纳米材料科学研究的热点之一:发展VO2(M)纳米材料的低成本可控合成方法，实现结构与形貌的调控和优化红外性能，对于VO2(M)纳米材料产业化和实际应用都具有重要的意义。本文的目的在于发展VO2(M)纳米粉体低成本可控制备技术，研究相变规律和相变机制，调控VO2(M)的的相变温度，优化VO2(M)的红外性能，探索VO2(M)纳米材料的实际应用。 采用等离子体弧氢气还原法制备了V2O3纳米晶，通过控制氧化的方法，制备出近似球形的VO2(M)纳米晶，该方法制备的单分散纳米粉体尺寸分布均匀，具有良好的相变特性。采用水热方法合成了亚稳相VO2(D)，通过低温退火处理制备出平均尺寸为60 nm的单分散VO2(M)纳米颗粒;研究了掺杂对VO2(M)纳米颗粒相变特性和红外性能的影响;发现Mo元素在VO2(D)纳米颗粒的特定晶面选择偏析，对这一现象进行了分析和讨论。采用一步水热方法制备出Mo掺杂VO2(M)粉体，发现高浓度掺杂有助于VO2(M)相的形成，临界掺杂量为5.62 at％;通过引入TiO2籽晶，利用外延生长机制，成功地制备出Mo掺杂VO2(M)/TiO2复合纳米颗粒，通过改变TiO2籽晶的含量，复合颗粒的尺寸可以在20～100 nm之间进行调控，相变温度可以调节到室温附近，红外调控性能显著提高。以环氧树脂为透明基体，制备出VO2(M)纳米颗粒复合薄膜，发现该复合薄膜不仅具有优异的可见光透过和红外调控性能，而且具有很高的的耐高温和耐酸碱性能。