【摘 要】
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通过原子吸收光谱法、PEG含量测定及羟值分析、样品水解以及核磁共振对MEE产品的分层现象进行了分析。结果表明:MEE中,高加合数MEE、高分子量的PEG以及副产物二酯是导致MEE分
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通过原子吸收光谱法、PEG含量测定及羟值分析、样品水解以及核磁共振对MEE产品的分层现象进行了分析。结果表明:MEE中,高加合数MEE、高分子量的PEG以及副产物二酯是导致MEE分层的主要因为。下层组分中主要包括,残留催化剂0.42mg/g;PEG3.68%,去PEG后副产物二酯和高加合数MEE的摩尔分数分别为16%、84%。
建立了硅胶柱层析测定MEE产品中副产物二酯含量的分析方法。利用合成的月桂酸乙二醇双酯产品,选择了氯仿/乙酸乙酯和95%乙醇的溶剂体系作为流动相,该流动相不仅可以完全洗脱二酯,同时对MEE中二酯与其它组分具有良好的分离效果。利用气相色谱、红外和核磁等进行了验证。该方法不仅适用于单碳链样品,对混合碳链样品也同样适用。利用该方法对市场MEE产品进行分析,测定二酯含量约为1.94%。
考察了乙氧基化反应条件对产品中二酯含量的影响,反应温度升高,二酯含量增大;平均EO加合数增大,二酯含量先增大后趋于一恒值;原料甲酯碳链增长,二酯含量降低。同时考察了副产物二酯含量对MEE产品性质与性能的具体影响,随着二酯含量增大,产品外观色泽加深,水溶性变差,浊点、润湿力、去污力、cmc值均下降,对液体石蜡的乳化力增强,对大豆油的乳化力先降低后增强。
通过测定不同条件下体系二酯含量的变化,探讨了生成副产物二酯的可能途径。推测,二酯主要由脂肪酸乙氧基化物通过酯交换反应生成;而MEE分子与PEG酯交换反应生成二酯的可能性较小。
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