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高比表面氮化硼作为一种新型的高比表面材料，在催化、吸附、储氢材料等领域均具有很高的应用价值和广阔的市场前景。但是现在的制备方法大部分不是在高温环境，就是通过复杂的实验过程获得，这样不仅使工作效率降低，还浪费了资源，使工业化生产受到很大程度的限制。本论文采用两种方法制备高比表面氮化硼：一种是硬模板与高分子网络相结合的方法，另一种是硬模板、活化和高分子网络相结合的方法。使用的原料来源简单、廉价且无毒、工艺简单。本文针对氮化硼的合成机理、物相组成、微观形貌和吸附性能分别进行研究。针对硬模板结合高分子网络法，本文研究了炭化温度和蔗糖含量对最终产物的物相组成、微观形貌和吸附性能的影响，并探讨了合成机理，确定了最佳合成工艺。利用全自动孔隙度测定仪BET、TEM和XRD对氮化硼进行表征。结果表明：蔗糖模板有利于氮化硼的形成，最佳炭化温度为220℃，最佳蔗糖含量为17.4wt%，在此最佳条件下合成的粉体为中孔和微孔复合的高比表面多孔氮化硼，微观形貌呈颗粒状，比表面积为342.8803m2/g，孔体积为0.389983cm3/g，平均孔径为4.54949nm，此时吸附性能最好。针对硬模板、活化和高分子网络相结合的方法，本文研究活化剂（KOH和K2CO3）含量、氮化温度和硼源成分配比对最终产物的物相组成、微观形貌和吸附性能的影响，确定了最佳的合成工艺。利用全自动孔隙度测定仪BET、TEM和XRD对氮化硼进行表征。结果表明：活化剂有利于氮化硼的形成，最佳活化剂为KOH，最佳添加量为9.5wt%；最佳硼源成分配比（硼砂：硼酸摩尔比）为0:1，最佳氮化温度为775℃，在此最佳条件下合成的粉体为中孔和微孔复合的高比表面多孔氮化硼，微观形貌呈颗粒状，比表面积为405.0725m2/g，孔体积为0.487373cm3/g，平均孔径为4.81269nm，此时吸附性能最好。目前基于硬模板与活化相结合的方法制备氮化硼的研究还未见报道，本文研究具有一定的创新性和先进性，研究结果对高比表面氮化硼材料在催化、吸附、储氢材料等相关领域的推广应用具有推动作用。