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香兰素是目前应用最为广泛的香料之一,而香兰醇是合成香兰素的重要中间体。香兰醇的主要合成路线为传统的化学合成法,存在工艺路线长,反应效率低,产品难分离,三废严重等缺点。本文利用绿色合成化学的观点,研究了以愈创木酚和甲醛为原料来催化合成香兰醇工艺的两个体系:
一、氢氧化钠催化体系:对工艺条件进行了优化,在最佳工艺条件下,愈创木酚转化率为71.11%,香兰醇的选择性为44.14%,香兰醇的产率为31.39%。该方法工艺简单,反应时间短,温度低,三废较少,环境友好,生产成本较低。
二、三乙胺催化体系:本文首次将三乙胺运用于合成香兰醇。并考察了三乙胺催化机理以及反应时间,反应温度,催化剂用量,溶剂量以及酚醛比对反应的影响。以水作为溶剂,最佳工艺条件下,愈创木酚的转化率为68.7%,香兰醇的选择性为32.5%,香兰醇的产率为22.3%。
采用三乙胺为催化剂,反应条件温和,催化剂用量少,催化活性高,可回收利用,是合成香兰醇良好催化剂。该工艺对设备无腐蚀,后处理工艺简单,环境友好,属于绿色化生产,具有较强的工业应用前景。