针尖放电装置的研制及其用于固体样品元素分析的研究

• 作 者: 李卫峰
• 出 处: 厦门大学
• 发表日期: 2017年01期
• 关键词: 固体直接分析 直流针尖放电 脉冲针尖放电 射频针尖放电 电感耦合等离子体质谱 元素分析

针对固体样品中的元素分析不论在冶金、环境、电子、地质还是在国防、半导体工业、太空等行业都占有着极其重要的地位。与溶液分析方法相比,固体直接分析法不仅可以提供待测样品的空间分布和深度分布信息,而且很大程度上缩短了样品预处理所需的时间,降低了样品引入污染及样品损失等风险。当前的分析科学领域中,实时、原位、低损耗、高通量、高选择性、高灵敏度一直是分析工作者追求的目标。然而,溶液分析方法已经无法满足这些要求,因此发展直接原位的固体分析方法变的越来越重要。与激光、二次离子采样等技术相比,放电这一技术具有易操作,成本低的特点,所以低气压下的放电作为激发源或离子源已经广泛应用在分析科学领域。但是,常压条件下对固体样品进行分析的放电源却鲜有报道。基于以上背景,本论文主要内容是在常压条件下建立一种针尖放电固体采样装置并对系统性地开展了以下三个方面的研究工作:1.在常压条件下研制了一套针尖放电固体采样装置。当高压施加在一个针尖电极时,由于在针尖末端存在着一个强的局域电场,因此确保了针尖放电在常压条件下可持续稳定地进行。在氮气氛围中,我们分别研究了直流针尖放电和脉冲针尖放电的伏安特性曲线、光谱图、采样性能以及等离子体温度等参数。通过伏安特性曲线得知,直流条件下的针尖放电属于常压条件下的辉光放电,而脉冲针尖放电属于弧光放电。通过收集的光谱图得知,直流放电条件下,我们获得的光谱图主要来自于放电气体,而脉冲针尖放电获得的谱图则主要来自于样品本身的组分。由弹坑图得知,直流条件下的针尖放电无法对固体样品产生明显的溅射,与之相反,脉冲针尖放电可以对多种基体的固体样品产生有效的溅射,且弹坑直径约400 μm。通过计算氮气的振动温度得知直流条件下等离子体的温度为4500 K,而脉冲放电获得的等离子体温度则高达10000 K。2.将针尖放电装置与电感耦合等离子体质谱相结合并用于导体样品中元素的测定。研究结果表明,直流针尖放电模式下,由于没有明显的样品溅射剥蚀所以无法获得样品成分信息。当采用脉冲放电时,不仅可以获得导体样品中的元素信息,还可以实现多种系列样品中元素成分的定量分析。当利用氮气和氩气作为放电气体和传输气体时,对大多数元素的检出限可以达到ng/g。3.探究脉冲射频针尖放电的性质并实现非导体样品中的元素分析。由光谱图得知,脉冲射频针尖放电属于传统的射频放电。此外,该脉冲射频针尖放电可以对非导体样品产生有效的溅射。进一步的研究结果表明,射频针尖放电可以对系列非导体样品中的元素实现定量分析,且其检出限可以达到ng/g。