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农药的广泛使用为人类社会的发展做出重大贡献的同时也不可避免地产生了农药残留问题,而极性和亲水性农药由于柱保留问题在传统的反相液相色谱上难以保留,为食品安全工作者提出了新的挑战。亲水作用色谱(HILIC)是一种适合于强极性和亲水性样品分离分析的液相色谱技术,已在蛋白质组学、代谢组学、药物分析以及环境分析等方面得到了广泛的应用。本文采用亲水作用色谱联用电喷雾质谱技术与固相萃取、QuEChERS和悬浮固化液相微萃取等样品前处理技术联用测定了水样和蔬菜水果中的农药残留。建立的方法简便、快速、灵敏,具有广阔的应用前景。本文主要的研究工作如下：1亲水作用色谱电喷雾质谱法测定苹果中百草枯残留建立了苹果中百草枯残留的亲水作用色谱-电喷雾质谱(HILIC-ESI-MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用phosphorylcholine HILIC色谱柱(150mm×2.0mmI.D.x5.0μm),乙腈-10mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至pH3.7)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式选择反应监测(SIM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0.01-0.5mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9992。在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为93.1%-97.7%。相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.5%。苹果中百草枯的定量限为10.0μg/kg,满足各国残留限量要求。2固相萃取与修饰的QuEChERS联用亲水作用色谱电喷雾质谱法测定甘蓝和黄瓜中烟碱残留量的比较建立并比较了固相萃取(SPE)与改进的快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(modified QuEChERS)的亲水作用色谱联用电喷雾质谱法测定甘蓝和黄瓜中烟碱的两种方法。样品经乙酸乙酯提取,分别用N-丙基乙二胺(PSA)净化和固相萃取柱PCX净化,用亲水作用色谱联用质谱分析。优化了两种方法的参数,在最优条件下,SPE在甘蓝和黄瓜中的最低检出限分别为1.0μg/kg和1.0μg/kg,在0.01、0.05和0.5mg/kg添加水平下,相对回收率分别为84.4%-107.8%和83.4%-109.7%,相对标准偏差分别为6.4%-8.1%和6.9%-10.1%,改进的QuEChERS在甘蓝和黄瓜中的最低检出限分别为5.0μg/kg和3.0μg/kg,相对回收率分别为82.3%-105.8%和84.9%-107.3%,相对标准偏差分别为3.4%-5.2%和2.8%-3.7%。两种方法均具有简单、快速、便宜等优点,与SPE相比,改进的QuEChERS的精密度高,有机溶剂用量少,然而,SPE能有针对性的除去杂质,并具有富集作用,是目前比较广泛的应用于农药残留检测的净化方法。3悬浮固化液相微萃取联用亲水作用色谱电喷雾质谱法测定环境水中3种极性有机磷农药残留建立了亲水作用色谱电喷雾质谱法(HILIC-ESI-MS)快速检测环境水样中极性有机磷农药残留的方法。样品经悬浮固化液相微萃取(LPME-SFO)提取和浓缩,用HILIC-ESI-MS分析。考察了乙酰甲胺磷、氧化乐果和久效磷在环境水样中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、萃取时间及搅拌速率等因素对萃取效率的影响,以20μL正十一醇为萃取剂,萃取时间为15分钟,搅拌速率1200转/分钟。结果表明：3种有机磷农药在环境水中的检出限分别为0.72、0.02、0.04ng/L。在0.02、0.05和0.2μg/L添加水平下,乙酰甲胺磷、氧化乐果和久效磷在环境水样中的平均回收率分别为80.7%-94.3%、81.8%-108.3%和83.0%-99.5%,相对标准偏差分别为4.1%-9.9%、3.6%-10.1%和2.8%-12.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于环境水样中极性有机磷类农药的快速检测。4鱼藤酮在甘蓝中的消解动态数学模型研究采用LC-MS法测定鱼藤酮在甘蓝中的残留数据,建立指数负增长函数模型、Rayleigh动态模型、灰色预测GM(1,1)模型、阻滞动力学模型等不同类型的数学模型,然后对其进行拟合度检验,结果表明：阻滞动力学模型的预测拟合度最好,农药在生态环境中的降解过程典型的受农药本身的化学分子结构、环境、施药次数、施药浓度等诸多因素的共同影响,应用阻滞动力学模型可以很好地模拟鱼藤酮在甘蓝中的残留消解动态。