【摘 要】
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本文采用光刻、高温热还原两种工艺制备碳材料的交趾阵列电极(Interdigited Array Electrodes,IDA),然后采用电化学等方法将金属、非金属修饰到该阵列电极上,得到不同材料的交趾阵列电极。借助扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱表征(EDS)及X-射线光电子能谱表征(XPS)测试了不同材料的交趾阵列电极的形貌特征及化合物的价态和结构。通过循环伏安曲线(CV)研究了不同材料的
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本文采用光刻、高温热还原两种工艺制备碳材料的交趾阵列电极（Interdigited Array Electrodes,IDA）,然后采用电化学等方法将金属、非金属修饰到该阵列电极上,得到不同材料的交趾阵列电极。借助扫描电子显微镜（SEM）、X-射线能谱表征（EDS）及X-射线光电子能谱表征（XPS）测试了不同材料的交趾阵列电极的形貌特征及化合物的价态和结构。通过循环伏安曲线（CV）研究了不同材料的交趾阵列电极的氧还原反应（Oxygen reduction reaction,ORR）催化性能,并计算催化反应过程中的电子转移数和H2O2产率,为ORR机理分析提供有利佐证。研究结果表明:（1）制备的碳材料IDA电极具有较高的导电性、稳定性和收集率。根据IDA电极的双工作电极模式测得的数据进行分析,其碳材料在碱性溶液中对ORR反应路径以二电子路径为主,过电势较高,说明碳材料的氧还原催化活性较差,可作为其它催化材料的基底进行使用。（2）根据IDA电极的双工作电极模式对Pt基材料进行ORR研究。在碱性溶液中,Pt电极随着电势从高到低进行扫描,其表面状态发生变化,存在Pt Ox、Pt、Pt-H不同状态,且该电极的ORR路径与电极表面的状态有关,并验证了内、外层电子转移的ORR机制。采用同种工艺制备的Pt Ni、Ni Pt两种中间材料及Ni Pt合金,并未形成更多的活性位点,相比于Pt其催化活性并无提高。（3）根据IDA电极的双工作电极模式对Co、Ni、Fe和Co3O4/C进行ORR研究。不同材料的微观结构的不同,导致ORR反应路径的不同。在碱性溶液中,Ni、Co、Fe的团簇粒子结构可能导致其催化下的ORR主要遵循二电子反应路径,而Co3O4/C的的团簇粒子结构可能导致其催化下的ORR主要遵循四电子反应路径。（4）根据IDA电极的双工作电极模式对N/C和M-N/C进行ORR研究。随着煅烧温度的升高,N/C材料中石墨型N逐渐向吡咯型N和吡啶型N进行转变,且石墨型N催化下的ORR路径主要进行二电子反应,吡啶型N催化下的ORR路径主要进行四电子反应。使用IDA电极对Co3O4-N/C或Fe-N/C这两种材料进行研究,Co、N或Fe、N的协同作用有利于材料表面氧气的吸附,并验证了双重活性位点的ORR机制。
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