【摘 要】
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以KMnO4,NH3和KMnO4,NH3/DMSO·H2O为胺化剂研究了4-氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物和4-硝基吡啶的氧化胺化反应。结
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以KMnO4,NH3和KMnO4,NH3/DMSO·H2O为胺化剂研究了4-氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物和4-硝基吡啶的氧化胺化反应。结合氧化胺化反应机理重点探讨了胺化反应温度、物料配比、搅拌方式、溶剂及氨水浓度等反应条件对目标化合物收率的影响,获得最佳的工艺条件。该胺化反应具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、收率高的优点。更重要的是在氧化胺化反应操作中不需要特殊的设备,提高了反应过程的安全性,具有一定的应用前景。同时,还研究了4-氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的VNS胺化反应,并结合国内外最新的研究结果对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的VNS胺化反应进行了改进,使得2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的收率得到一定的提高。此外,还将4-氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二氨基-3,5-二硝基毗啶氮氧化物的氧化胺化反应结果与相应的VNS胺化反应结果作比较,进一步验证了氧化胺化反应的优点。并利用质谱、核磁等分析手段对所合成产物的分子结构进行了分析与鉴定。
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