连翘的开发研究

来源 :西安交通大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:songjuan119004
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该实验研究的目的是以连翘为原料,建立苯乙醇苷类化合物的提取分离工艺和质量控制方法,为开发抗菌新药奠定基础.该实验对连翘心中连翘酯苷进行了提取、分离,通过IR、UV和<,13>C-NMR鉴定,得到了纯度为98.26%的对照品.通过对含量测定方法的研究,建立了简便、快速的连翘酯苷的高效液相测的方法.方法为:采用TIANHE C<,18>(150mm×4.6mm,5um)色谱柱,乙腈一水-醋酸(15:854:0.2)为流动相;流速;1.0ml/min;检测波工:nm;柱温:室温.样品回收率为100.5%,RSD为1.6%.进而对不同部位、不同产地及不同采集时间的连翘药材进行了含量测定,结果发现5月份采集的连翘叶中连翘酯苷的含量最高,为6.97%.进一步以连翘酯苷为检测指标,对连翘叶的提取工艺进行了研究,通过正交试验确定了最佳工艺:将连翘叶粗粉以3倍量50%乙醇浸润后,装入浸滤桶中,浸泡24h.用50%乙醇以2~3ml/kg·min的速度渗透,收集10倍量渗滤液.连翘酯苷的提取率为88.1%.然后对10种大孔吸附树脂进行筛选,建立了AB-8大孔吸附树脂分离纯化苯乙醇苷类化合物的工艺.此工艺为:将提取液浓缩制备上样溶液,上AB-8大孔吸附树脂柱,先以树脂20倍量水洗脱,再以树脂8倍量30%乙醇洗脱,流速为2BV/h,合并30%乙醇洗脱液,浓缩至干,即得提取物.高效液相色谱法测得提取物中连翘酯苷的含量为34.6%.最后用紫外分光光度法测定了提取物中总苯乙醇的含量,含量为71.4%.
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