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本论文通过水热法、前驱体法以及自牺牲模板法，成功地制得了LaCO3OH、La2O2CO3∶Tb3+和La2O3∶Tb3+的多级微纳米结构，以及单分散的重稀土钒酸盐(LnVO4，Ln=Tb，Dy, Ho，Er, Tm，Yb，Lu)的空心或核壳亚微米多级结构;并成功地实现了对LaCO3OH、La2O2CO3∶Tb3+和La2O3∶Tb3+的形貌和结晶度，以及重稀土钒酸盐空心结构的结构参数及其发光性能的调控;利用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、荧光光谱(PL)等手段对所得产物的结构、尺寸、晶相和形貌等进行了详细的表征;提出了所得材料的可能形成机理;考察了所得材料的吸附和光致发光性能，并揭示了材料的结构参数与性能之间的内在联系。主要内容概括如下: 1.LaCO3OH微结构的EDTA辅助水热法合成、形成机理以及吸附性能 在螯合剂EDTA的辅助下，通过简易温和的水热法制备得到三角心形和刺球状的LaCO3OH。研究了反应时间、温度等一系列反应参数对产物形貌的影响。基于一系列的时间依赖实验，提出了三角心形和刺球状的LaCO3OH的可能形成机理。以罗丹明B(RhB)作为评价体系，分别对三角心形和刺球状进行了吸附性能方面的研究。发现刺球状独特的形貌、多孔的结构以及高的比表面积，使其具有比块状的三角心形结构更高的吸附速率和质量比吸附能力;三角心形结构则因其自身高的结晶度而拥有比刺球状形貌更好的面积比吸附能力。本研究不仅提供了一种LaCO3OH多级结构的可控合成方法，并且为制备水处理吸附剂提出了新的设计思路。 2.不同晶相和形貌的La2O2CO3∶Tb3+和La2O3∶Tb3+的制备和荧光性能研究通过煅烧相应的LaCO3OH前驱体，制备得到了不同晶相和形貌的La2O2CO3∶Tb3+和La2O3∶Tb3+。其中，刺球状的纯单斜晶相的La2O2CO3∶Tb3+多级结构是通过煅烧近无定形的LaCO3OH前驱体而获得的。另外，当以所得单斜晶相的La2O2CO3∶Tb3+为前驱物制备刺球状的La2O3∶Tb3+，产物为有着较高结晶度的六方相的La2O3∶Tb3+，且制备温度相对较低。考察了不同晶相和形貌的La2O2CO3∶Tb3+和La2O3∶Tb3+的荧光性能，发现由近无定形LaCO3OH前驱体制备的单斜晶相的La2O2CO3∶Tb3+较由高结晶度的六方相LaCO3OH前驱体制备的六方相的La2O2CO3∶Tb3+低。然而，由单斜相La2O2CO3∶Tb3+制备得到的六方相La2O3∶Tb3+的发光强度要远高于由六方相La2O2CO3∶Tb3+制备的，说明单斜相La2O2CO3∶Tb3+是一种可用于制备强发光La2O3∶Tb3+的优良前驱物。 3.结构参数可控的YVO4∶Eu3+空心球的自牺牲模板法合成及其发光性能研究以Y(OH)CO3∶Eu3+胶体球为自牺牲模板、NH4VO3为钒源，在不添加任何表面活性剂的情况下，制得了单分散的、亚微米尺寸的YVO4∶Eu3+空心球。制备过程主要分两步:水热反应和酸洗过程。只通过简单调变NH4VO3的加入量，即可实现所得空心球结构参数（如内径和壳厚等）的调变。另外，当NH4VO3的加入量增加到一定程度时，可得到双壳层的空心球。值得注意的是，当NH4VO3大量过量时，Y(OH)CO3∶Eu3+胶体球模板被完全消耗，可以不经过酸洗步骤而直接制备得到均一的YVO4∶Eu3+空心球。详细讨论了可能的形成过程。在紫外光的照射下，所得空心结构的YVO4∶Eu3+荧光粉表现出强的红光发射，并且其CIE坐标与其内径、壳厚以及壳层数等结构参数紧密相关。 4.重稀土钒酸盐(LnVO4，Ln=Tb，Dy, Ho，Er, Tm，Yb，Lu)亚微米空心或核壳结构的自牺牲模板法制备、形成机理及其发光性能研究 以Ln(OH)CO3(Ln=Tb，Dy, Ho，Er, Tm，Yb，Lu)胶体球为自牺牲模板、NH4VO3为钒源，在不添加任何表面活性剂的情况下，制得单分散的、亚微米尺寸的LnVO4(Ln=Tb，Dy, Er, Tm，Yb，Lu)空心球以及Ho(OH)CO3@HoVO4的核壳结构。其中，所得到的LuVO4空心球是由大量中空的椭圆形纳米粒子组成的，且其结构参数（如内外径、壳厚以及壳层数）的调变可以通过改变NH4VO3的不同加入量或使用不同尺寸的Lu(OH)CO3模板球而得以实现。提出了重稀土钒酸盐空心球、核壳结构以及LuVO4空心球的次级单元的详细形成机理。在紫外光的激发下，所得LuVO4∶Eu3+空心球表现出强的饱和红光发射，且其发射强度和发光纯度可以通过改变所得空心球的结构参数来加以调变。发现LuVO4∶Eu3+空心球的次级组成单元的纳米结构亦能对其性能产生影响。另外，LuVO4空心球较好的生物相容性使其具有潜在的生物应用价值。 5.钼酸钙空心微米球的合成与形成机理 以乙二醇(EG)和水的混合溶剂作为反应溶剂，在EDTA的辅助下，以钼酸铵((NH4)6Mo7O24)为Mo源，硝酸钙(Ca(NO3)2)为Ca源，通过溶剂热法制备得到了粒度和形貌均一的、高结晶度的CaMoO4的空心球结构。考察了反应物的用量、EG和水的体积比、EDTA加入量和反应温度等因素对所得产物的影响，发现这些因素可影响所得产物的形貌、尺寸和壳厚等结构参数，并在此基础上提出了所得形貌的可能形成机理。