高羟基含量自乳化聚酯的制备及其改性聚丙烯酸酯的研究

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水性涂料因其具有安全环保的特点而一直备受关注,其中,水性聚酯涂料和水性聚丙烯酸酯涂料作为代表性涂料,广泛应用于建筑、汽车、木器等领域。然而水性聚酯的酯键易水解,导致其应用受到限制;水性聚丙烯酸酯乳液使用的乳化剂影响漆膜的性能,还会对金属底板造成腐蚀。本文合成了高羟基含量自乳化水性聚酯,再引入聚酯对聚丙烯酸酯改性,解决了乳化剂残留及腐蚀的问题,同时改善了聚丙烯酸酯涂膜柔韧性低的缺陷。采用己二醇(HG),新戊二醇(NPG),三羟甲基丙烷(TMP)作为醇组分,己二酸(HA)作为酸组分,通过六氢苯酐(HHPA)封端引入游离羧基,中和成盐后分散在水中得到自乳化水性聚酯。由TMP提供高含量的羟基,聚合反应温度为140~180℃,采用分步投料和逐步升温的工艺,成功地制备了贮存稳定性良好、涂膜耐水性好的高羟基含量自乳化水性饱和聚酯(WSP)。实验研究了单体、催化剂和反应温度的选择,根据设计的树脂配方确定了最佳的聚合条件:醇酸摩尔比为1.07,TMP含量占醇组分总量的70%且分步投料的比例为1:1,HHPA含量为12%,HG/NPG摩尔比为1/2~1/4时制备的水性聚酯固含量为50%,酸值为45 mgKOH/g,羟值为217 mgKOH/g,粒径为83 nm,PdI为0.141,分子量为1780,粘度为1340 mPa·s。自乳化水性聚酯分散体与氨基树脂复配后制备的涂膜综合性能优异。通过物理共混和化学共聚两种方法,用自制的自乳化水性饱和聚酯(WSP)和水性不饱和聚酯(WUP)对聚丙烯酸酯进行改性,制备水性聚酯改性聚丙烯酸酯乳液。首先利用WSP改性制备WUP,在乳液聚合反应中,WSP替代乳化剂,而WUP同时充当乳化剂和反应单体,采用预乳化法和种子半连续乳液聚合法获得具有良好性能和贮存稳定性的改性乳液。实验结果表明当链转移剂为1%,WSP/AC=1:10时,乳液固含量为47.5%,平均粒径为209 nm,PdI为0.141,分子量为4410,粘度为385 mPa·s,树脂的热稳定性好。当WUP/AC=1:5时,乳液固含量为47.5%,平均粒径为173 nm,PdI为0.043,分子量为5570,粘度为298 mPa·s,乳液的综合性能较好。对比聚丙烯酸酯乳液,聚酯改性后,乳液的分子量降低,粘度增大,涂膜的耐水性和硬度增强,此外,WSP-AC的热稳定性稍有下降,WUP-AC的热稳定性显著升高,且WUP-AC相比于WSP-AC的粒径更小,粒度分布更窄。两种改性乳液制备的氨基聚丙烯酸酯涂料的漆膜附着力为1级,柔韧性为1 mm,耐水性良好。
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