微乳液高效液相色谱法测定环境激素的研究与应用

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微乳液相色谱(Microemulsion liquid chromatography, MELC)是以微乳液为流动相的高效液相色谱法。该方法具有独特的选择性,可调参数多,在复杂组分分离方面具有明显优势。本文研究了改变表面活性剂、助表面活性剂、油相的类型和浓度、流动相pH值等影响因素对待测物的分析影响,并优化了分离条件。论文主要内容如下:(1)建立了一种快速新的测定酚类环境激素的微乳液相色谱方法。在氰基色谱柱上以微乳液为流动相,柱温35℃,流速1.2mL/min,波长228nm色谱条件下进行分析。微乳液组成为:1.0g SDS、7.0mL甲醇、1.0mL pH=4.0的乙酸-乙酸铵缓冲溶液。结果表明:五种酚类物质的相对标准偏差均小于5%(n=7),精密度良好;对苯二酚、间苯二酚、2-氯酚、4-氯酚、2,4-二氯酚的线性范围分别为:0.4020mg/L、0.6320mg/L、0.8115mg/L、0.6518mg/L和0.6920mg/L;检出限分别为:0.17mg/L、0.13mg/L、0.12mg/L、0.09mg/L和0.16mg/L。用于环境水样和消毒液中对苯二酚、间苯二酚、2-氯酚、4-氯酚、2,4-二氯酚的测定,各种分析物的回收率均在97%101.5%之间。(2)建立了一种简单新的测定化妆品中邻苯二甲酸酯类环境激素的微乳液相色谱方法。在C18色谱柱上以微乳液为流动相,柱温40℃,流速1.0mL/min,波长224nm色谱条件下进行分析。微乳液组成为:4.0g SDS、12.0mL正丁醇、1.5mL正壬烷、1.0mLpH=5.0的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液。结果表明:五种酯类物质的RSD均小于5%(n=7),精密度良好;邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二辛酯(DPP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的线性范围分别为:0.00415mg/L、0.00518mg/L、0.0220mg/L、0.00215mg/L和0.2618mg/L;检出限分别为:0.14μg/L、0.37μg/L、0.20μg/L、0.11μg/L和0.30μg/L。用于化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定,回收率均在97%102.3%之间,结果令人满意。(3)用电导率法讨论了微乳液的含水量、pH值和温度对微乳液结构的影响,并结合色谱分离条件对五种酚类和五种酯类物质的色谱行为进行了进一步说明。
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