【摘 要】
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氧化锆膜具有良好的化学与热稳定性,而且具有催化和选择透氧等特性,近年来倍受关注。溶胶-凝胶法是制备氧化锆膜最主要的方法之一。由于金属醇盐价格昂贵且不易得到,故而研究
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氧化锆膜具有良好的化学与热稳定性,而且具有催化和选择透氧等特性,近年来倍受关注。溶胶-凝胶法是制备氧化锆膜最主要的方法之一。由于金属醇盐价格昂贵且不易得到,故而研究者多采用无机锆盐做原料来制备氧化锆膜。氧化锆的另一大特点是其在高温下容易发生相变,影响膜层的完整性,所以须加入晶型稳定剂。本论文的目的是用无机锆盐为原料制备氧化锆复合膜,并系统讨论该膜在高温条件下的热稳定性,有重要的实际意义。本文以硝酸锆为前驱体,二氧化硅为晶型稳定剂,采用溶胶-凝胶法在多孔氧化铝载体上制备了平整无缺陷的氧化锆复合膜。借助TG-DTA、SEM、TEM、AFM、XRD、BET、气体渗透等测试手段对氧化锆复合膜的制备条件、热稳定性、表面形貌及孔径分布等进行分析和表征。实验结果表明,所得的氧化锆复合膜光滑完整、无裂纹和缺陷,膜的最可几孔径为8 nm,孔径分布窄。与目前常用的氧氯化锆相比,使用硝酸锆作为前驱体可以获得均匀分布的稳定溶胶。纯氧化锆膜在500～550℃极易发生相变,由于二氧化硅与氧化锆间的相互作用,抑制了氧化锆晶型的转变,同时也提高了二氧化硅的晶化温度。氧化锆复合膜在500～900℃范围内保持单一的四方相氧化锆晶体,二氧化硅以无定型形式存在,复合膜的孔径和表面形态基本不变,氧化锆复合膜的热稳定性良好。对载体和氧化锆复合膜进行气体渗透实验发现,复合膜中努森扩散占主导地位,该膜对氦气和氮气有一定的分离作用,属于中孔陶瓷膜。除用于分离外,也可作为担载致密膜或分子筛膜的过渡层,用来修饰载体表面,使其孔径达到致密膜或分子筛膜所要求的尺寸。
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