【摘 要】
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本文根据有机农药的质谱裂解规律,建立了粮谷中27种农药的液相色谱-串联质谱的检测方法,包括氨基甲酸酯类、咪唑啉酮类、吡啶类等。对样品的提取、净化、浓缩等前处理过程进
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本文根据有机农药的质谱裂解规律,建立了粮谷中27种农药的液相色谱-串联质谱的检测方法,包括氨基甲酸酯类、咪唑啉酮类、吡啶类等。对样品的提取、净化、浓缩等前处理过程进行了优化,对整个实验方法的准确度、精密度、灵敏度等各方面进行了全面的验证。在测定方法上,确定了优化色谱条件为:色谱柱为Welch Materials XB-C18(2.1×100 mm,3 μm);流动相组成为乙腈—甲酸水溶液(1‰),梯度洗脱;流速:0.30 mL/min;柱温25℃;进样量:20μL。优化的质谱条件:正离子模式电喷雾接口,碰撞气流速9 L/min;气帘气流速25 L/min;辅助气流速:75 L/min、65 L/min;电喷雾电压5000 V;离子源温度600℃;检测方式为多反应检测(MRM)。前处理过程优化方法如下:使用20 mL分两次提取样品中的农药,糙米和大豆使用正己烷(乙腈饱和)进行脱脂处理,再用ENVI-C18固相萃取柱净化,乙腈洗脱。洗脱液在40℃条件下浓缩蒸干。质谱检测以特征离子进行定量、定性。对大米、糙米、黑米、荞麦米、黄豆、芸豆、高粱7种粮谷产品分别添加0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg农药,进行回收率实验,平均回收率在65.10%～114.67%之间,变异系数在1.14～9.01之间。本试验建立的方法可同时测定27种农药在粮谷类食品中的残留,方法操作简便、精密度高、线性关系良好。大多数农药的回收率及精密度都比较理想,但氯嘧磺隆、甜菜宁、啶氧菌酯、吡唑解草酯相对回收率较低。
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