Bi<,4>Ti<,3>O<,12>的水热合成及扫描探针显微镜电学性能研究

来源 :浙江大学材料科学与工程学系 浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:muhaiyu
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层状钙钛矿相钛酸铋(Bi4Ti3O12)自1949年由Aurivillius首先发现以来,其特殊的层状结构和较高的居里温度引起了材料工作者浓厚的兴趣,被认为是含铅铁电陶瓷粉体的替代材料之一。水热法是制备Bi4Ti3O12纳米材料的一种有效方法,但是在水热法制备Bi4Ti3O12纳米粉体的过程中,由于Bi(NO33水解副反应的存在,反应产物常常含有杂相。本文研究了反应时间、矿化剂浓度、反应物料以及物料引入方式等参数对水热合成Bi4Ti3O12的影响,最终制备了纯相的Bi4Ti3O12。除了Bi4Ti3O12,Na0.5Bi0.5TiO3也被认为含铅铁电陶瓷粉体的替代材料之一。本文利用原子力显微镜的电场力模式(EFM)对水热法制备的Bi4Ti3O12、Na0.5Bi0.5TiO3和PbTiO3进行扫描,对三种粉体的偶极子极化方向进行探测和反转实验研究。本文的主要工作和取得的主要成果如下:1.以钛酸四丁酯、硝酸铋为原料,氢氧化钾为矿化剂,在水热条件下成功合成了纯相的Bi4Ti3O12片状晶体,其厚度小于20nm,变长达几个微米,生长平面为ab平面。研究了反应时间、反应温度、矿化剂浓度及物料引入方式对水热合成Bi4Ti3O12粉体的影响规律,提出了Bi4Ti3O12片状晶体的生长机制,即在水热反应体系中,高温高压的反应条件决定了Bi4Ti3O12晶核生长处于平衡状态,由于其特殊的层状结构,物料沿着ab平面平铺生长有利于体系表面自由能的降低,导致Bi4Ti3O12片状晶体沿着ab平面生长。2.利用扫描探针显微镜的电场力模式(EFM)对水热法制备的Bi4Ti3O12、Na0.5Bi0.5TiO3以及PbTiO3三种粉体进行了极化方向反转实验。实验过程中,探针依次以+2V、+8V、+2V、-8V、+2V电压在样品表面进行扫描,记录相位图并加以比较。钙钛矿相PbTiO3材料的铁电性能优异,厚度小于100nm的PbTiO3颗粒在-8V反向诱导电压的作用下极化方向发生反转;Na0.5Bi0.5TiO3材料同属钙钛矿结构,在-8V反向诱导电压的作用下,出现了极化方向反转的趋势;层状钙钛矿相Bi4Ti3O12虽然厚度最薄,施加的反向诱导电场也最强,但是原子受层状结构限制,在c轴方向难以发生位移,因而c轴方向的偶极子极化方向难以发生改变。3.利用扫描探针显微镜的动态接触式电场力模式(DC-EFM)对棒状PbTiO3进行了测试,获得了形貌图及相位图,在不破坏样品的前提下,验证了棒状PbTiO3为空心管状结构。
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