【摘 要】
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微波加热具有反应速率快、操作简便、副产物少、纯度高、清洁环保以及节约能源等特点,是一种极具价值和应用前景的技术,目前在化学领域有广泛的应用。是一种高效节能的制备方
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微波加热具有反应速率快、操作简便、副产物少、纯度高、清洁环保以及节约能源等特点,是一种极具价值和应用前景的技术,目前在化学领域有广泛的应用。是一种高效节能的制备方法。没食子酸烷基酯是非常重要的一类没食子酸衍生物具有良好的脂溶性和抗氧化性能,使其在食品、医药、轻功、化工等领域都有着十分广泛的应用,有很好的发展前景。本文采用微波辐射技术,以没食子酸、正辛醇、正戊醇为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,合成了没食子酸辛酯、没食子酸正戊酯。分别考察了催化剂对甲苯磺酸(PTSA)的用量、酸醇物质的量之比、反应温度、微波辐射时间等条件的改变对产物产率的影响作用,通过分析各个单独的因素讨论出了在利用微波法下合成AG的较优工艺条件。再利用正交试验方法,设计研究了微波下没食子酸正辛酯和没食子酸正戊酯的优化条件,最后得到了微波条件下各产物的较优工艺条件,0.03 mol没食子酸,对甲苯磺酸0.9 g、反应时间60 min、反应温度131℃、正辛醇与没食子酸的酸摩尔比13:1的条件下,没食子酸正辛酯最终产率达到89.26%,0.05 mol没食子酸,醇酸摩尔比13:1、对甲苯磺酸1.20 g、反应时间30 min、反应温度131℃的条件下,没食子酸正戊酯的最终产率达到90.23%。结果表明:微波具有加速反应的作用,大大缩短了反应时间,提高了反应速率。本文对油浴与微波辐射两种加热方式合成没食子酸正辛酯的动力学进行了研究与探讨。讨论了不同温度水平下的反应速率常数,对比微波辐射下与常规油浴加热下的反应活化能及指前因子,通过反应动力学研究证明了微波辐射对酯化反应有促进作用,体现了微波的“热效应”和“非热效应”。
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