【摘 要】
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4,4-二氨基二苯醚是合成医药、染料、颜料、农药等精细化工领域的重要有机中间体,该化合物广泛应用于聚马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂等的合成。
论文以对硝基氯苯、对硝基
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4,4-二氨基二苯醚是合成医药、染料、颜料、农药等精细化工领域的重要有机中间体,该化合物广泛应用于聚马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂等的合成。
论文以对硝基氯苯、对硝基苯酚为起始原料,通过先合成4,4-二硝基二苯醚,再用Fe、盐酸还原制备目标产物4,4-二氨基二苯醚的工艺路线。研究了物料配比、反应温度、反应时间等因素对合成工艺的研究,获得了合成4,4-二氨基二苯醚的最佳反应条件。
实验得出的合成4,4-二硝基二苯醚的最佳工艺条件为:对硝基氯苯0.06mol,对硝基苯酚0.01mol,氢氧化钠浓度50％,二甲基亚砜为24 mL,反应时间为6 h,采取逐步加温的方式进行反应,阶段反应温度及反应时间分别为130℃(2h)、150℃(4h)。在该工艺条件下,4,4-二硝基二苯醚平均收率为84.5％。
合成目标产物4,4-二氨基二苯醚的最佳工艺条件为:4,4-二硝基二苯醚0.05mol、Fe0.4mol、水为120mL、甲醇为30mL、反应温度为回流温度、反应时间为4h,在该条件下,目标产物的平均收率可达90.6％。
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