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氯氟氰菊酯为拟除虫菊酯类杀虫剂,具有高效、广谱、快速击倒的活性特点,适用于防治花生、大豆、棉花、果树、蔬菜等多种害虫及螨类。目前我国缺乏该农药在大豆中的残留分析标准方法。本文建立了氯氟氰菊酯的气相色谱残留分析方法,优化筛选了样品制备的提取体系和净化体系;对方法作了基质适用性的研究;对不同环境和贮存条件下的氯氟氰菊酯作了稳定性研究;对方法的灵敏度、准确度、精密度进行了分析,探讨了标准溶液、样品提取液中氯氟氰菊酯的稳定性及样品贮存稳定性。主要研究结果如下:1气相色谱检测条件Agilent6890具63Ni ECD气相色谱仪,毛细管柱:30m×0.25mm(i.d)×0.25μm HP-1;不分流进样。色谱条件:检测器温度320℃,进样口温度260℃,柱程序升温60℃保持1min,以25℃/min上升至180℃,再以5℃/min上升至200℃,最后以15℃/min上升至260℃保持7min。载气,高纯N2:3.0mL/min。2提取体系提取方法:机械振荡法、超声波振荡提取法对大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分别可达86.37%、87.24%,优化后提取方法为机械振荡法。提取溶剂:丙酮、乙腈、丙酮/水(3:1)、乙腈/水(3:1)、石油醚、正己烷对大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分别为81.50%、84.15%、86.14%、87.63%、87.82%、87.35%,优化后的提取溶剂为石油醚。提取溶剂用量:用20～100mL石油醚(间隔20mL)分别提取,对大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分别为69.56%、83.17%、88.28%、89.13%、88.57%,优化后的提取溶剂用量为60mL。提取次数:一次、两次和三次提取对大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分别可达86.93%、87.25%、87.14%,优化后的提取次数为1次。提取时间:机械振荡提取0.0、0.5、1.0、1.5h对大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分别可达26.50%、72.36%、93.75和92.42%,优化后的提取时间为1.0h.3净化体系液液分配次数:分别用10mL、10mL+10mL、10mL+10mL+10mL的经石油醚饱和的乙腈分配1次、2次、3次,其添加回收率分别为:73.54%、85.84%、86.67%,优化后乙腈分配次数为2次。柱净化前乙腈的去除:可用2×20mL的石油醚反萃取,也可将乙腈直接浓缩干,优化后采取将乙腈浓缩干。层析柱吸附剂:弗罗里硅土、氧化铝对氯氟氰菊酯的平均回收率分别为99.42%、57.39%,选择弗罗里硅土作为优化后的吸附剂。4添加回收率实验用优化后的方法对大豆中分别添加0.05mg/kg、0.2mg/kg和2.0mg/kg的氯氟氰菊酯标准品,得到的平均添加回收率分别为85.31%、88.72%、83.75%,变异系数分别为7.21%、3.04%、2.16%,均满足农药残留分析要求。5基质适用性实验用优化后的方法对油性基质花生进行0.2mg/kg的添加回收实验,测定其平均添加回收率为85.42%,变异系数为3.50%,说明本文优化的方法同样适用于油性基质花生中氯氟氰菊酯残留的检测。6方法的灵敏度该方法在上述色谱条件下,采用外标法定量,仪器最小检出量为2.0×10-11g,最低检出浓度为0.005mg/kg。7稳定性实验1.0×10-5 g/mL的氯氟氰菊酯标准溶液(石油醚溶解)在4℃条件下可贮存三个月;大豆提取液中的氯氟氰菊酯在4℃和-20℃条件下可贮存半个月;大豆基质中的氯氟氰菊酯在4℃、-20℃可贮存30天。