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采用不同溶剂处理化学氧化聚合法制备的聚苯胺纳米纤维，获得了高比表面积的聚苯胺纳米纤维。并借助红外光谱、X-射线衍射、透射电镜等分析手段对其进行了表征。研究表明，溶剂处理过程对聚苯胺的比表面积和孔体积有影响。其中，经CHCl3处理后的聚苯胺的比表面积和孔体积可高达817.3 m2 g-1和0.57 cm3 g-1;而未处理的聚苯胺仅为33.6 m2 g-1和0.20 cm39-1。作为超级电容器的电极材料，在30Ag-1充/放电电流密度下，高比表面积聚苯胺（溶剂CHCl3处理）的比电容约278.3 F g-1，而聚苯胺仅为86.7 Fg-1。当电流密度从5.0A g-1增加到30A g-1时，高比表面积聚苯胺的容量保持率约90％，而聚苯胺仅为29％。上述结果表明，增大聚苯胺的比表面积及优化孔结构可以加快在聚苯胺活性材料内部的离子扩散速率，降低活性材料的电化学降解;由此提高聚苯胺电极材料的比容量、倍率特性及循环稳定性。 采用化学氧化聚合法合成一系列聚苯胺/木素复合材料。形貌分析表明，木素嵌在聚苯胺纳米纤维中，作为桥梁把聚苯胺纳米纤维连在一起。电化学测试结果显示，在30Ag-1充/放电电流密度下，P-1即在苯胺单体浓度为0.05 M，木素加入量为0.1g条件下制备的聚苯胺/木素复合材料的比电容为284.4 F g-1，而聚苯胺为123.1 F g-1;随着电流密度从0.5 A g-1升至30 A g-1，P-1复合材料容量保持率达到58.6％，而聚苯胺仅29.2％。以此复合材料为活性组分组装的对称电容器在1.0 A g-1的电流密度下，循环5000次的容量保持率约67.4％，明显超过聚苯胺(17.8％)。显然，在聚合中引入木素来制备具有纤维网络结构的聚苯胺/木素复合物，同样能改善聚苯胺电极材料的比容量、倍率特性及循环稳定性。 在不同温度下，对聚苯胺进行热处理。通过红外光谱，差示扫描量热仪研究了热处理条件对聚苯胺结构的影响;并借助电化学工作站研究热处理条件对聚苯胺电极材料倍率特性、循环稳定性的影响。结果表明，本研究选择的热处理条件未破坏聚苯胺的骨架结构;在一定温度下热处理可以改善聚苯胺电极材料的循环稳定性以及倍率性能。