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本文以无水 ZrCl4为锆源，Si(OC2H5)4为硅源，LiF为矿化剂，无水乙醇为溶剂，首次采用非水解溶胶-凝胶工艺(NHSG)结合熔盐法制备硅酸锆晶须。借助XRD、FE-SEM、TG、TEM等测试表征手段研究了熔盐种类、熔盐用量、热处理温度、洗样方式等工艺参数对硅酸锆晶须制备的影响，分析了晶须的结构和生长方向。结果表明：钼酸钠熔盐体系有利于硅酸锆的合成及一维生长；熔盐用量过少，硅酸锆晶须无法形成，而用量过多，硅酸锆易二维甚至三维生长，在干凝胶粉与熔盐质量比为1:4时，最有利于硅酸锆晶须的生长；当热处理温度为900℃，洗样方式为超声洗涤时，能制备出直径约100~250 nm，长径比＞10的硅酸锆晶须，但晶须粘结严重。在此基础上，为深入揭示熔盐及矿化剂的作用机理，初步研究了熔盐处理方式、氟硅酸钠、氟锆酸铵的添加及矿化剂用量等工艺参数对硅酸锆晶须制备的影响。结果表明：将熔盐进行熔融处理能显著提高钼酸钠的合成率，有利于硅酸锆在650℃的低温下合成；氟硅酸钠、氟锆酸铵的加入会阻碍硅酸锆晶体的一维生长，使其发育为四方双锥状晶体；随着矿化剂LiF用量的降低，硅酸锆晶须直径逐渐减小，晶须之间的粘连程度逐渐缓解，当矿化剂LiF用量为0时，制备出的硅酸锆晶须分散性稍好、质量较优。 为进一步优化硅酸锆晶须的质量，在未加入矿化剂的情况下，系统研究了熔融钼酸钠熔盐的引入、熔盐用量、钼酸钠配比、热处理温度、保温时间、热处理方式、降温速率等工艺参数对硅酸锆晶须制备的影响，并分析了晶须的结构及生长方向，探究了硅酸锆晶须的生长过程。 结果表明：在未引入矿化剂的情况下，600℃便能合成硅酸锆纯相；氧化钼与碳酸钠比例过小（钼酸钠配比），体系对硅酸锆溶解度过小，不利于硅酸锆的液相传质；氧化钼与碳酸钠比例过大，体系对硅酸锆溶解度过大，硅酸锆浓度过大，硅酸锆晶粒易粘结，均不利于硅酸锆的一维生长，当氧化钼与碳酸钠摩尔比为56:44时，钼酸钠配比合适，硅酸锆在熔盐中的溶解度适中，有利于硅酸锆液相传质及一维生长；温度过高或保温时间过长，硅酸锆易三维生长，而过低则会使得硅酸锆晶须直径较细，发育不完全；由于 NHSG工艺制备的干凝胶粉组分均匀程度较好，生长基元扩散充分，硅酸锆合成速率大于由于温度升高造成的溶解度增大速率，使得硅酸锆晶须在升温过程中便开始生长。非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须最优的工艺参数为：不添加矿化剂LiF，干凝胶粉与熔盐质量比1:1，热处理温度850℃，保温时间3 h，随炉降温，所制备的硅酸锆晶须产率高，表面光滑，直径为50~100 nm，长径比为20~30，沿[001]晶向一维生长。