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由于农药的大量和不合理使用，农药残留在食品安全、公共卫生、人体健康等方面带来的问题越来越引起人们的重视，建立常规的农药多残留系统检测方法已日益成为人们普遍关心的热点问题。对食品中的农药残留量进行分析的重要环节就是从样品中提取和净化微量到痕量的农药残留，以便进行分析测定，因此，合适的样品前处理方法以及较高的检测技术水平，对保证我国农产品安全具有重要意义。
本论文的研究工作主要分为四个部分：
第一部分通过对目前前处理发展的方向进行探讨，并根据常用的前处理方法和现有仪器条件，选取了固相萃取和凝胶渗透色谱这两种手工和半自动化的前处理方式进行了对比分析。在实验中，选取五类农药进行前处理方法的研究，对固相萃取和凝胶渗透色谱进行了提取条件的优化。同时，在对这两种前处理方式的特点进行比较、总结后，确定了各自适用的农药特征和使用范围，对实际工作具有一定的参考价值。
第二部分采用高效液相色谱-紫外检测，对三类9种具有高沸点、难气化、性质各异等特征的农药残留进行分析，在第一部分研究建立的前处理方法基础上，建立了一次进样同时分离测定的农药残留分析方法。在实际应用中，蔬菜和水果的平均回收率为：68.5％～106.0％，相对标准偏差为：1.8％～13.9％，方法的最低检出限在0.0009～0.0049mg/kg之间，结果令人满意。
第三部分采用凝胶渗透色谱净化，气相色谱-电子轰击电离源-质谱分析方法通过一次进样同时对五类34种农药残留进行分离分析，建立的方法在实际应用中的结果表明：蔬菜和水果的平均回收率为：70.3％～110.7％，相对标准偏差为：1.93％～9.87％，方法的最低检出限在0.0013～0.005mg/kg之间，符合农残检测的要求。
第四部分通过建立气相色谱-正化学源-质谱-选择离子扫描方式(GC-PCI-MS-SIM)分析蔬菜中9种有机磷类农药残留的方法，分析正化学源在农药残留检测分析中的应用情况。建立的方法采用保留时间、定量离子、参考离子及其相对丰度比定性，外标法定量，结果表明：方法的添加回收率为：69.8％～121.5％，相对标准偏差为：1.69％～11.03％，方法的最低检出限在0.00069～0.0042mg/kg之间。该方法选择性好，干扰少，在分析有机磷类农药残留时，其检出限与相同条件下GC-EI-MS方法在同一个数量级，比GC-FPD低一个数量级。
本论文通过对果蔬中农药多残留的前处理条件进行了摸索，并结合HPLC、GC-MS方法对前处理条件进行确证，建立了系统的、能满足不同实验室要求的分离分析方法，比较和总结了各种方法的特点，具有一定的实际应用参考价值。