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目前,在许多领域广泛应用的压电陶瓷主要为含铅陶瓷(Pb(Ti,Zr)O3,PZT)。由于PZT陶瓷含有大量的重金属铅,会对环境造成严重的影响,所以寻找可替代的无铅压电陶瓷成为科学家们的重大课题。Bi4Ti3O12(BTO)由于具有居里温度高(675℃)、介电常数低,使其在微电子机械系统、光电子以及光电集成器件等方面具有广阔的应用前景。
本文以三氧化二铋(α-Bi2O3≥99％)、锐钛矿二氧化钛(TiO2≥99％)、氯化钠(NaCl≥99％)、氯化钾(KCl≥99％)为原料,采用熔盐法合成Bi4Ti3O12。用XRD、DSC-TG、FESEM对BTO粉体进行表征。围绕BTO的晶化、BTO相结构的变化、板状钛酸铋微晶的制备以及工艺参数(温度、升温速率)对钛酸铋晶体形貌的影响进行了研究,主要内容如下。
1.熔盐法合成BTO的晶化温度为600℃～800℃。采用化学计量配比,温度高于800℃,可以合成单一的BTO晶体。温度低于800℃,不同化学计量比的晶化过程不一样:过量Bi2O3配比,晶化过程中出现中间相Bi2Ti2O7、Bi12TiO20、Bi2O2.75;而过量TiO2和采用化学计量比配比粉体的晶化过程比较类似,中间相只有Bi2O2.75、Bi2Ti2O7。
2.熔盐法制备出了纯的板状Bi4Ti3O12,Bi4Ti3O12最佳合成温度为800℃～1000℃。温度过高或过低,容易出现杂相。实现Bi4Ti3O12形貌可控的最佳温度为850℃～950℃,在此温度区间,{010}晶面族晶面发育最快,通过合理调整制备工艺,可以实现对Bi4Ti3O12形貌的可控性。温度低于850℃时,Bi4Ti3O12形貌不规则,不利于发育成规则的板状结构。
3.熔盐法合成Bi4Ti3O12,温度超过1000℃,合成的部分正交Bi4Ti3O12(JCPDS No.35-0795)会转变为正交Bi4Ti3O12(JCPDS No.50-0300),两种结构转变温度在升温和降温过程中不一致,升温过程中结构转变温度点为1030℃,降温过程中为1097℃。
4.BTO晶体的{010}晶面族晶面沿b轴有明显的择优取向。在温度为850℃～950℃之间,不同的温度及升温速率对{010}晶面族各晶面沿b轴择优取向程度影响不同。升温速率对{010}晶面族晶面择优取向程度的影响大于温度对其的影响。通过研究工艺参数对对{010}晶面族晶面择优取向程度的影响,可以实现对BTO形貌的精确可控。