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本研究采用水/环己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)/正己醇四元油包水微乳液体系为纳米微反应器，通过向增溶有氧氯化锆溶液的微反应器中滴加氨水，制备了ZrO2纳米粉体。用XRD、TEM、TG-DTA、BET、激光粒度仪及ZeTa电位分析仪等手段对所制备的进行了表征。重点研究了W/O型微乳液稳定区域、水与表面活性剂摩尔比(W)、锆盐溶液浓度、助表面活性剂与表面活性剂质量比(As/S)、煅烧温度、pH值、陈化时间、反应温度、粉体团聚等主要因素对所制备的ZrO2纳米粉体的结构与性能的影响。另外，将微乳液法与水热法相结合制备了ZrO2纳米粉体，重点研究了水热处理的温度对ZrO2纳米粉体的晶型及显微结构的影响。
研究结果表明：水/环己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)/正己醇四元油包水微乳液体系具有较大的W/O型微乳液稳定区，此区域对温度的变化不是十分的敏感，适合于纳米粉体的制备。通过此微乳液体系制备的ZrO2纳米粉体的粒径为25nm左右，粒度分布窄，分散性较好，具有规则形貌。在制备过程中，随着W的增加，ZrO2的晶型没有发生变化，均为单斜相，但颗粒尺寸随着W的增加先减少后增大；锆盐溶液浓度的增加对ZrO2的晶型没有影响，均为单斜相，但对晶体结构的完整性略有不同，随着锆盐溶液浓度的增加，ZrO2颗粒尺寸逐渐增加，团聚程度也有所加重；微乳液体系中As/S对ZrO2晶型有一定影响，在As/S=0.5时，所制备的ZrO2全部为单斜相，而在As/S=0.3、07时，所制备的ZrO2以单斜相为主，含有少量的四方相，随着As/S的增加，ZrO2颗粒尺寸逐渐增加，粉体的团聚程度明显降低；当煅烧温度为500℃时，出现了少量微弱的单斜相特征衍射峰，随着温度的升高，特征峰逐渐变窄，强度逐渐变强，但均为单斜相，当煅烧温度达到700℃时，ZrO2的结晶程度较完整；微乳液法制备ZrO2纳米粉体过程中，pH值对ZrO2晶型有一定影响，在pH=9时，ZrO2全部为单斜相，在pH=5、7时，ZrO2以单斜相为主，含有少量的四方相；随着陈化时间从1h增加到10h，ZrO2晶型发生一定的变化，颗粒尺寸也相应的从20.7nm增加到22.6nm；反应温度对ZrO2具有比较大的影响，随着反应温度的升高，单斜相ZrO2全部转变成四方相ZrO2，粉体尺寸逐渐变大，颗粒形貌从规则变成不规则，在水中的ZeTa电位逐渐增大，其分散性和在水中的稳定性逐渐变好；采用共沸蒸馏工艺可以有效地改善ZrO2纳米粉体的团聚程度，增加其比表面积。
采用微乳液-水热法制备ZrO2纳米粉体的研究结果表明：水热反应温度对ZrO2的晶型影响很大，在120℃、140℃条件下所制备的氧化锆均为无定形物，升温到160℃，ZrO2从无定形物转变成单斜相和四方相共存的晶体；采用微乳液-水热法制备的ZrO2颗粒尺寸非常小，只有十几个纳米，形状似于柱状，团聚程度明显改善。