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黄磷是磷化工的重要基础原料和云南省的主要创汇产品。黄磷生产过程中会产生废气、废水和废渣。其中废渣中的泥磷是制磷生产过程中形成的一种含P4的有害物,是由元素磷、粉尘杂质和水组成。生产中如果能利用这种含磷有害物,不仅可以提高磷的回收率,降低生产成本,而且可以消除其对环境的污染。本论文的目的在于寻求经济、清洁、高效处理泥磷的工艺,研究内容为从泥磷制取次磷酸钠。 本文在实验设计基础上考察了反应温度、水磷比、碱磷比、氢氧化钠和氢氧化钙的配比对反应时间和次磷酸钠得率的影响;确定了优化的配料比及反应条件;考察了表面活性剂在改善氢氧化物氧化泥磷中的磷的反应条件方面的作用;进行了反应机理、反应动力学和热力学的研究。 在加入CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)作为乳化剂的情况下,分别对温度、碱磷比、水磷比、NaOH和Ca(OH)2的配比对反应所需时间和次磷酸钠得率的影响进行了实验研究。温度影响的实验结果表明:适宜的温度范围是80℃~90℃;碱磷比影响的实验结果表明:不能单独以碱磷比作为考察因素,而水碱比影响较大,在不同的水磷比条件下,适宜的碱磷比不同,但水碱比大至在28:1~30:1的范围内;水磷比的影响实验结果表明:水磷比在105:1~115:1的范围内比较适合;NaOH和Ca(OH)2的配比影响的实验结果表明:适宜的NaOH:Ca(OH)2为5:1。在上述适宜的温度、水碱比和水磷比的范围内进行正交实验,得出反应的最佳反应条件为:温度85℃,水磷比110:1,水碱比为29:1,NaOH和Ca(OH)2的配比为5:1。在最佳条件下进行验证实验,结果为:反应时间是5.6h,次磷酸钠的得率为62.76%,泥磷中的磷转化为次磷酸钠的比例为78.62%。产品中次磷酸钠得含量为98.79%,亚磷酸钠的含量为1.17%,钙的含量为0.03%。所得产品可以达到次磷酸钠工业标准的一等品的标准,接近优等品标准。 在水磷比为110:1,水碱比为29:1,NaOH和Ca(OH)2的投料比为5:1,在反应物中加入乳化剂,在温度分别为70℃,80℃,85℃和90℃的条件下进行动力学实验。得出反应是一级反应,反应速率方程为: