【摘 要】
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艾滋病是世界难题,治疗以进口药物为主,治疗费用较高。国内的药物研发机构和厂家为减轻艾滋病患者的经济负担,为实现治疗药物的工业化生产而不断努力。奈韦拉平就是艾滋病的
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艾滋病是世界难题,治疗以进口药物为主,治疗费用较高。国内的药物研发机构和厂家为减轻艾滋病患者的经济负担,为实现治疗药物的工业化生产而不断努力。奈韦拉平就是艾滋病的治疗药品之一,但奈韦拉平的生产方法,对其原料、技术、设备有着高度要求,工业化生产技术难度很大,其关键中间体2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶(CAPIC)的合成技术是研究的重点、难点。课题选择奈韦拉平的关键中间体CAPIC的合成过程工艺研究,着重对4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈的Knoevenagel缩合及闭环反应进行了工艺优化,确定缩合反应溶剂、反应配比、反应温度、催化剂及其用量等适宜的工艺参数。研究结果表明:(1)以甲苯作为溶剂、酸碱双功能MgO/HMCM-22作为催化剂,完全可以实现本品的规模化工业生产;(2)在Knoevenagel缩合反应中,4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈的最佳配比应该是按1:1的摩尔量共同反应,能够将4,4-二甲氧基-2-丁酮的转化率提升到最大,节约成本,提高产量;(3)在闭合反应中当温度控制在50℃时,反应到达90min时,反应产物能达到最大收率;(4)闭合反应中作为催化剂的浓硫酸可使反应更加快速的进行,在浓硫酸与混合物的配比为10:7时产物收率最大;(5)通过该路径进行中试放大,每生产1kg产品比原先工艺路线节约236.32元,提升了合成过程的经济效益。
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