自蔓延燃烧法制备Ce掺杂ATO纳米粉体及其性能研究

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锑掺杂二氧化锡(Antimony doped Tin Oxide,ATO)由于具有优良的导电性能、光学性能、稳定性好和灵敏度高等优点,广泛应用于太阳能电池、电致变色材料、电极材料等方面。因此,开发新型的ATO系列材料已成为近年来研究的热点之一。  本文研究了ATO纳米粉体和铈掺杂ATO纳米粉体的制备工艺,并从不同角度对粉体的性能做了研究。  利用自蔓延燃烧法,以SnCl4·5H2O、Sb2O3和Ce(NO3)·6H2O为主要原料,制备了ATO、铈掺杂ATO(Ce-ATO)纳米粉体。主要研究了锑掺杂浓度(1mol%~20 mol%)、铈掺杂浓度(0 mol%~8 mol%)、滴定终点pH值(2、3、5、7、9、11)、PEG分子量(200、300、600、1000、1500、2000)、煅烧温度(400℃、500℃、600℃、700℃)以及煅烧时间(1-4h)对粉体粒径及性能的影响。利用激光粒度测试仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(FESEM)、荧光光谱仪对粉体进行了表征测试。最后,在10 MPa的压力下,称取一定量的ATO、Ce-ATO粉体将其压成直径为14mm的小圆片,用万用表测定电阻R,用游标卡尺测厚度h,以公式ρ=R×π(1.4)2/(4h)计算电阻率,对ATO、Ce-ATO粉体的导电性做了研究。  结果表明,当锑掺杂量为10mol%,滴定终点pH为7,以PEG600为表面活性剂在煅烧温度为600℃时煅烧2小时,粉体体积最小为5.132um3,XRD分析得出其粒径为22.332nm,该条件下粉体的压片导电性性能最好,其电阻率为12.5Ω·cm。  实验也表明,铈掺杂的ATO粉体仍保持四方金红石晶相结构,且铈成功地掺杂到ATO中;晶粒尺寸分布为18~22 nm,当Ce掺杂量达到5%时,在衍射角为28.3°附近开始出现杂质峰,当Ce掺杂量达到8%时,该峰已经特别明显,并且在衍射角为47.4°附近出现一个明显的杂峰。当Ce掺杂量为4%,终点pH为7,以PEG600为表面活性剂,在煅烧温度为600℃下煅烧2h所制得的粉体粒径最小为18.382nm,此时粉体压片的电阻率最小为9.72Ω·cm。
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