茶皂素连续提取及纯化工艺的研究

来源 :中南林业科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sophia_deng
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随着茶皂素在众多领域的广泛应用,茶皂素的提取及纯化工艺的研究也日渐增多。特别是近年来有很多提取、纯化茶皂素新方法的报道。这些方法在其实验条件下虽取得了不错的效果,但受到设备、产能的限制,并不易实现工业化生产。本文从茶皂素的检测方法出发,以油茶粕(去脂)为原料,模拟了工业连续提取的生产过程。从物料含水率、浸提时间、浸提温度等方面考察了影响茶皂素提取后残留的因素,并优化了提取工艺。采用微滤膜-超滤膜-纳滤膜联用的方法分离纯化茶皂素,得到了高纯度的茶皂素产品。实验的主要成果如下:1、研究了茶皂素定量分析方法香草醛-浓硫酸法,确定最大吸收波长540nm,标准曲线方程:y=0.0015x-0.0885,相关系数R=0.9991,相对标准偏差为1.13%,回收率为89.5%-97.7%。说明了该方法的可行性。2、首次采用茶粕造粒后提取的方法。首先优化了工业造粒参数:蒸汽压力0.1 Mpa、环模转速150 rpm、物料掺水10 kg/100 kg。在此条件下造粒茶粕可满足提取的要求。其次研究了甲醇提取及乙醇提取逆流连续提取的生产工艺。考察提取温度、提取时间、物料含水率对提取后茶皂素残留的影响。再经正交试验L9(33)优化,得到茶皂素提取的最佳工艺。甲醇提取优化结果为:连续提取温度55℃,连续提取时间150 min,物料含水率8.31%,在此条件下,提取后茶皂素的残留为1.29%;乙醇提取优化后的结果为:连续提取温度65℃,连续提取时间120 min,物料含水率6.57%,在此条件下,提取后茶皂素的残留为1.79%。中试实验的结果表明,采用造粒后连续提取的方法可使工业提取茶皂素的残留由7.51%降低到2.94%。3、采用复合膜联用技术来分离纯化茶皂素。使用0.5 gm孔径微滤膜过滤、截留分子量5000 Da超滤膜纯化、截留分子量150 Da纳滤膜浓缩。优化了超滤膜纯化茶皂素的工艺,综合考虑茶皂素的纯化效果、得率以及膜通量。优化后超滤膜纯化纯度为86.5%、该工序得率为82.5%、膜通量为4.5 L/(m2·h)。经复合膜纯化后茶皂素的纯度由初始的57.1%提高到88.1%,得率为69.9%。真空干燥后,得到淡黄色的茶皂素成品。
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