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毒死蜱是我国生产和使用量都非常大的有机磷杀虫剂，具有神经毒性，我国目前却缺乏农药生产废气中毒死蜱的排放标准。毒死蜱生产过程中，废气大多以无组织形式直接排放进入大气环境，而大气是半挥发性有机污染物扩散和迁移的主要途径。因此，监测农药厂周边大气环境的农药污染状况、评估周边人群的农药暴露水平及其健康影响十分重要。本文的主要研究内容如下: 1大气、血浆和尿液中毒死蜱及其主要代谢产物TCP的检测方法 建立了同时测定大气中毒死蜱与其它3种农药（哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯）的快速分析方法。选择大流量PUF捕集法采集大气样品，以正己烷作为提取剂，采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测法测定样品中目标污染物浓度，外标法定量。4种农药的线性范围在0.05～10 mg·L-1之间，相关系数均大于0.999;4种农药的平均回收率在80.9％～112％之间，相对标准偏差(RSD)为0.97％～8.58％;大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的最低检出限分别为0.0167、0.0287、0.0456和0.0162 mg·m-3。该检测方法可用于大气中4种农药污染物浓度的测定。 建立了简单高效的液液萃取/UPLC-MS/MS法测定人体血浆中毒死蜱的浓度。采用Waters Acquity BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7μm)，流动相为乙腈∶去离子水（5 mmol·L-1乙酸铵0.1％甲酸）=60∶40(v∶v)，流速0.3 mL·min-1;用正离子电喷雾电离源，多反应监测（MRM）扫描方式进行检测，内标法定量。其中，毒死蜱的定量分析离子对为m/z351→m/z96.84，内标地西泮m/z284.74→m/z153.94。毒死蜱在5～500ng·mL-1线性关系良好，相关系数大于0.99，检出限为2.28 ng·mL-1，最小定量限为7.60ng·mL-1。回收率在93.2％～100％之间，日内日间精密度RSD均小于15％。 建立了简单高效的液液萃取/UPLC-MS/MS法测定人体尿液中毒死蜱主要代谢产物3，5，6-三氯-2-吡啶醇(3，5，6-TCP)。以酮洛芬作内标，采用二氯甲烷∶乙酸乙酯=20∶80(v∶v)在中性条件下提取;ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离，以乙腈-水为流动相梯度洗脱，在电喷雾电离(ESI)负离子模式下，选择监测(SIR)方式检测。3，5，6-TCP的线性范围为5～400 ng·mL-1，相关系数大于0.998;检出限0.4 ng·mL-1;日内及日间精密度RSD均小于15％，平均加标回收率为97.9％。该方法成功应用于实际人体尿液中3，5，6-TCP的测定，为开展农药厂周边人群毒死蜱人体内暴露评估提供了有效的方法支撑。 2农药厂周围大气中毒死蜱的残留水平 分别于2011年、2012年对某农药厂周围大气中的毒死蜱浓度进行了现场采样监测。结果表明，大气中普遍存在毒死蜱，2011年6个采样点检出率为100％，检出浓度在3.51～356 ng·m-3，其中气溶胶中为2.93～355 ng·m-3、可吸入颗粒物(PM10)中为0.01～5.70ng·m-3;2012年9个采样点毒死蜱检出率100％，检出浓度在0.20～190 ng·m-3，其中气溶胶中为0.20～189 ng·m-3、可吸入颗粒物(PM10)中为0.10～3.50 ng·m-3。表明农药周围环境空气中毒死蜱污染较为严重。 3人体血浆和尿液中毒死蜱及其主要代谢产物TCP的暴露水平 采集了100个成人志愿者的血浆与尿液样本、100个儿童志愿者的尿液样本，测定了血浆中毒死蜱、尿液中3，5，6-TCP的内暴露浓度。结果发现，血浆中均未检出毒死蜱，而尿液中3，5，6-TCP有一定的检出率。其中农药厂周边地区儿童的检出率达30％，平均浓度为31.06 ng·mL-1，成人检出率28％，平均浓度52.12 ng·mL-1;远离农药厂的地区（直线距离10km以上）儿童和成人的检出率均为14％，儿童的平均检出浓度为8.72 ng·mL-1，成人的平均检出浓度为17.13 ng·mL-1。 毒死蜱在血浆中均未检出，这可能是由于其在生物体内的代谢速率较快，在血液中滞留时间短之故;而尿液中毒死蜱的主要代谢产物3，5，6-TCP可作为反映毒死蜱人体生物负荷的生物指示物。3，5，6-TCP在农药厂周边人群尿液中较高的检出率与检出浓度揭示了毒死蜱大气外暴露对人群存在潜在的健康风险。