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通过对国内外防老剂RD生产技术的分析和比较,研究开发出适合工业应用的防老剂RD清洁生产新工艺。进行了防老剂RD清洁生产工艺的技术经济分析,并提出了推进项目实施进度的有关建议。
清洁生产工艺采用的主要手段有:在防老剂RD合成工艺的第一步即缩合阶段采用大孔强酸性离子交换树脂代替原来的盐酸作为反应的催化剂,反应设备采用塔式反应器,通过从塔底连续通入丙酮的办法进行气液固三相半连续反应,反应一定时间后再放出缩合反应液。此缩合反应液再在稀盐酸条件下进行第二阶段的聚合反应,聚合反应结束后,通过水洗的办法回收部分苯胺盐酸盐套用于下一批次的聚合反应中,从而减少聚合反应过程中盐酸的使用量。采用该法不仅减少了盐酸的使用量,而且得到了高质量的防老剂RD。
通过连续多个批次的催化剂活性及寿命研究,所选催化剂的选择性和反应活性完全可以达到预期的目标要求。不仅催化剂的活性稳定,而且采用此法生产出的防老剂RD的质量大大优于现有生产工艺生产的防老剂RD的质量,使防老剂:RD成品中最具有防老性能的二聚体增加了一倍,从而可以大大提高产品的附加值。
通过对影响反应的多个因素的研究,获得了反应最佳工艺条件的主要指标为:缩合反应催化剂采用D001,缩合反应时间12h,丙酮相对初始苯胺量的进料速度为1mL/h·mL,反应温度120℃,聚合反应温度95℃,聚合时间6h,盐酸量占缩合液质量的16.5%。根据多批的研究试验数据分析,防老剂RD清洁生产新工艺中苯胺、丙酮、盐酸、烧碱的消耗定额分别为717kg/t、922kg/t、118kg/t、62kg/t。
新工艺具有流程简单、技术成热可靠、操作稳定的特点,不仅减少了反应过程中含盐废水的排放量,保护了环境,而且降低了防老剂RD的生产成本,具有显著的经济效益和社会效益。目前新工艺中仍有一些因素需待中试过程中进一步研究和解决。